cod处理检测指导书

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1、修订000102修改内容初次编制增加公式修订内容工作指导书Workinstruction编号：部门：生产部项目:COD检测指导书批准审核编制修订号：02枝日期：1.目的为了规范各仪器的使用管理，能够正确有序的操作，减少操作屮的差错率，保证检测结果的准确性，特制定此操作检测指导程序。2•测定方法：重铅酸钾法COD测定名词解释：化学需氧量。化学需氧量(COD)，是指在强酸并加热条件下，用重锯酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水体受还原物质污染的程度。2.1重锯酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，加入过量的重

2、铭酸钾标准溶液，加热回流，其中适量的重钻酸钾将水样中还原性物质(主要是冇机物)氧化，过量的重钻酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁鞍标准溶液冋滴，根据所消耗的硫酸亚铁鞍标准溶液的量计算化学需氧量。2.2器材和药品2.2.1250mL全玻璃回流装置、50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等；2.2.2COD恒温加热器(JHR-2型)、天平(FA1004).计算器;2.2.3•药品：邻菲罗lft(C12H8N2-H2O)＞七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)＞重辂酸钾(K2Cr2O7)硫酸汞(Hg2SO4)＞硫酸银(Ag2SO4)、磷酸二氢鞍(NH4H

3、2PO4)^硫酸(H2SO4)＞硫酸亚铁镀((NH4)2Fe(S04)26H20)o2.3试剂及配制在配制以卜•试剂的同时，做好配制记录，配制完成后在所用容器上面粘贴配制药品的□期与配制人员姓名，试剂配制完成后的保质期为30天。2.3.1重銘酸钾标准溶液（C二0.2500mo1/L）：称取预先在设定温度为120°C的恒温加热器屮烘干2小时的分析纯重辂酸钾12.258g溶于蒸徭水中，移入1000mL容量瓶内，并加入蒸憎水稀释至标线，摇匀后放置待用。2.3.2试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰嚇、0.695g硫酸亚铁溶于蒸憎水中，并加入蒸1：留水稀释

4、至100ml,贮于棕色瓶内待用。2.3.3硫酸亚铁鞍标准溶液（sO.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁钱溶于蒸憎水屮，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入蒸馆水稀释至标线，摇匀放置待用。临用前，用重锯酸钾标准溶液标定（空白试验）。2.3.4硫酸“硫酸银溶液：在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，并不时摇动使其充分溶解，放置1-2天后待用。2.3.5硫酸汞：结晶或粉末。2.3.6其它：待测水样、沸石、蒸憾水。2.4测定步骤2.4.1标定（空白试验人准确吸取10.00ml重銘酸钾标准溶液于500mL锥形瓶屮，加入蒸憎水稀

5、释至110ml,缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀；冷却至室温后，加入3-4滴试亚铁灵指试液（约0.15mL）,ifu后用硫酸亚铁讓溶液滴定，观察溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，并记录硫酸亚铁钱的用量V。，标定完成。C=0.25x10.00/Vo式屮C…-硫酸亚铁鞍标准溶液的浓度（mol/L）Vo■…硫酸亚铁钱标准溶液的用量（ml）2.4.2滴定1）取V=20.00mL待测水样（或适量水样稀释至20.OOmL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，先后准确加入10.00mL重钻酸钾标准溶液、0.4g硫酸汞及数颗沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢

6、慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液混合均匀，在COD恒温加热仪上180°C恒温加热冋流2小时（口沸腾时开始计时）。2）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15x150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，，应先把0.4g硫酸汞加入凹流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至2

7、0.00mL）,摇匀。3）加热回流2小时并冷却后，加入90ml蒸憾水水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。使稀释后溶液总体积不少于140mL,否则酸度太大，滴定终点不明显。4）溶液冷却至室温，加3—4滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁镀标准溶液的用量V"2.4.3COD计算COD=[8x1000（Vo—Vi）xC]/V式屮C——硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/L）；Vo——滴定空口时硫酸亚铁镀标准溶液用量（mL）V1——滴定水样时硫酸亚铁钱标准溶液的用量（mL）V——水样的体积（mL）8——1/2

8、氧元索摩尔质量（g/mL）2.5填写计算结果，记录过程数据3注意事项3.1使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量