季铵盐型抗泥剂的合成及其性能研究

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1、材料研究与应用广东建材2016年第2期季铵盐型抗泥剂的合成及其性能研究1前言黎锦霞·张炜·梁晓彤·林震2(1广东复特新型材料科技有限公司；2广东新业混凝土有限公司)【摘要】采用1，2一二溴乙烷和四甲基7,--胺为原料制备出一种季铵盐晶体抗泥剂，其最佳反应条件：反应温度70"C，反应时间8h。所制备季铵盐晶体抗泥剂能提高减水剂的适应性，增加混凝土流动性，抑制坍落度损失，混凝土强度提高1MPa左右，对膨润土的吸附具有较佳的抑制作用，其最佳掺量为0。04％。【关键词】抗泥剂：季铵盐；聚羧酸系高性能减水剂；混凝土随着混凝土工业的迅速发展，大量天然的砂石已经消耗殆尽，还由于各种材料条件限制，各

2、地的砂石资源逐渐劣质化，特别是大中城市有很多的高含泥砂和尾矿砂以及二者的混合砂。聚羧酸减水剂在粘土中具有强烈的吸附趋向，对骨料中的泥土非常敏感，对混凝土的运输、工作性能和强度都带来很大的影响，是目前面临的技术难题[卜43。砂石材料中的泥主要为蒙脱石土和高岭土，具有较高的比表面积和层状结构，使其优先于水泥吸附减水剂和自由水，从而导致混凝土的坍落度损失大、流变性差、耐久性和强度下降等问题晦~7]。目前国内也有抗泥剂及抗泥型减水剂的相关研究[8--ao]，在一定程度上解决了混凝土因含泥量过高而导致性能变差的问题，对季铵盐晶体抗泥剂的相关研究较少。本文根据泥土对外加剂吸附机理制备季铵盐晶体抗

3、泥剂，工艺简单，使用方便，适用于高含泥骨料，能够有效减少粘土与外加剂竞争吸附。2实验部分2．1实验原料1，2一二溴乙烷，分析纯：四甲基乙二胺，分析纯：乙醇，分析纯。钠基膨润土，湖北中非膨润土有限公司；FT-S3高减水型聚羧酸系高性能减水剂(40％)、FT-S2标准型聚羧酸系高性能减水剂(40％)、FT—I低标号聚羧酸系高性能减水泵送剂(10％)，广东复特新型材料科技有限公司；华润PIl42．5R水泥，$95级矿粉、II级粉煤灰，广东新泽建筑材料有限公司；河砂，含泥量l％，细度模数2．5；石子，花岗岩，含泥量0．8％，2～25连续级配。2．2实验仪器一18一恒温水浴锅、四口烧瓶、温度计

4、、球形冷凝管、搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水循环真空泵、烘箱、水泥净浆搅拌机等。2．3实验步骤在带冷凝管的四口烧瓶中加入计量的50％乙醇溶液(溶剂占70％)，并置于水浴锅中加热，往四口烧瓶中按一定摩尔比例加入1，2一二溴乙烷和四甲基乙二胺并持续搅拌，反应设定时间后，将所得产物用布氏漏斗抽滤分离，用乙醇清洗数遍，得出白色晶体。将白色晶体放入蒸发皿，放置鼓风烘箱中60℃下干燥约2h。最后装瓶得季铵盐l(N晶体。2．4性能检测2．4．1净浆测试抗泥剂I(N按照外掺法(占胶凝材料质量的百分比)加入减水剂母液中，净浆测试按照国标GB／T8077～2012《混凝士外加剂匀质性试验方法》进行，钠基膨

5、润土按内掺法取代相应质量的水泥，水泥净浆测试条件见表l：表1．水泥净冀己涮试条件水泥／g水／gFT—S3、FT—S2／g膨润土／gKN／g297681．530．122．4．2混凝土性能测试混凝土性能测试参照国标GB／8076—2008《混凝土外加剂》的相关标准进行，混凝土配合比见表2：表2曲啊瞳土

6、0准葺￡合比3结果与讨论3．1合成条件的优化广东建材2016年第2期材料研究与应用3．1．1反应温度对净浆流动度的影响以浓度为50％的乙醇与水为混合溶剂，溶剂占反应体系中的质量分数为70％，1，2一二溴乙烷和四甲基乙二胺按照特定的摩尔比例，反应时间为8h，考察反应温度对净浆流动度的影响。将

7、合成得出的KN掺入到FT—S3高减水型减水剂中，并进行水泥净浆测试，测试条件参照表1。由图1可见：水泥净浆初始流动度随着KN反应温度的升高而逐渐增大。反应温度在50℃时，水泥净浆初始流动度只有120mm，1h后流动度只有60mm；温度到70℃时，则达到273mm；lh后流动度为238mm；继续升高温度，则流动度趋向平稳。所以，温度的提高有助于KN的合成，适宜的反应温度为70℃。度压噩崖‘0)图1反应温度对净浆流动度的影响3．1．2反应时间对净浆流动度的影响以浓度为50％的乙醇与水为混合溶剂，溶剂占反应体系中的质量分数为70％，1，2一二溴乙烷和四甲基乙二胺按照特定的摩尔Lift0，选

8、定反应温度为70。C，考察反应时间对净浆流动度的影响。将合成得出的KN掺入到FT—S3高减水型减水剂中，并进行水泥净浆测试，测试条件参照表l。由图2可见：水泥净浆初始流动度随着KN反应时间的增加而逐渐增大。反应时间在4h时，水泥净浆初始流动度只有168mm，反应时间为8h时，则达到270mm：反应时间继续增加，流动度趋向平稳。因此，反应时间增长有助于KN的合成，适宜的反应时间为8h。图2反应时间对净浆流动度的影响3．2抗泥效果的性能评价3．2．1膨润土掺量