酚醛包覆红磷的稳定化研究

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1、酚醛包覆红磷的稳定化研究郭岳S李谦中蓝晨光化工研究设计院有限公司,四川成都610041摘要:采川原位聚合方法制备了不同酚醛含量的酚醛包覆红磷。对包覆红磷进行了红外、吸水性、抗氧化性及热重分析测试。红外测试农明:经包覆处理后的红磷表面有酚醛树脂生成;稳定件能测试农明:酚醛包覆后的红磷的吸水增重率显著降低,低于0.25%,抗氧化能力比未包覆红磷提高70倍以上,起始氧化温度提高75°C以上。关键词:酚醛;包覆红磷;稳定化StudyontheStabilityofEncapsulatedRedPhosphoruswithPhenolicGUOYue,LIQia

2、nChinaBlueStarChengrandResearch&DesignInstituteofChemicalIndustry,Chengdu,Sichuan610041Abstract:Threevaryingphenoliccontentsofencapsulatedredphosphoruswerepreparedbyin-situpolymerization.TheFT-IRspectrumsresultshowedthatthesurfacesoftheredphosphoruswereencapsulatedwithphenolic.S

3、tabilityperformancetestsshowed,comparedtothenormalredphosphorus,theencapsulatedredphosphoruswithphenolichadlowerwaterabsorptionmassgainrate,lessthan0.25%;theantioxidantcapacityincreasedbymorethan70times,initialoxidationtemperaturesimprovedbymorethan75°C.Keywords:phenolic;Encapsu

4、latedredphosphorus;Stability•作者简介:郭岳(1973-),男,工学博士,主要从事聚合物改性和功能化研究。E-mail:guoyuel007@163.com。红磷是高效阻燃剂,广泛用于各种树脂、橡胶和纤维织物等的肌燃〔切。但红磷作为阻燃剂,本身存在下述缺陷⑶:(1)红磷燃点较低,在高温或剧烈摩擦下易燃烧引起爆炸;(2)红磷在空气中易吸水,在材料制晶中一定吋间后,制站表而层的红磷吸潮氧化,生成H3PO4、H3PO3、HmPO2等含磷酸,制品表而被腐蚀,并会逐渐向内层深化;(3)红磷与树脂的相容性差,这给树脂的浇注、浸渍、操作等

5、带來因难,也会导致被阻燃材料的性能下降:(4)红磷长期为空气接触,在生成磷的含氧酸的同吋,会放出剧毒的PH3气体。红磷的吸湿性和表面不稳定性对阻燃制品的物理性能影响巨大,尤英对电子产品。红磷缺陷产生的根本原因是红磷与空气中的水和氧接触,产生化学变化所致。为了防止或减少上述反应的发生,国内外研究人员对红磷表而处理方法进行了大量的研究,其中微胶囊化法是红磷表面处理的最冇效的方法吐71。木文采用酚醛树脂(PF)作为包覆材料对红磷进行包覆处理,研究了包覆含最对红磷各项性能的彩响。1实验部分1.1主要原料红磷:粒径150目,中蓝晨光化工研究设计院有限公司;苯酚:

6、AR,天津博迪化工股份有限公司;甲醛:AR,成都金山化学试剂有限公司;氢氧化钠:AR,四川西陇化工有限公司;乙酸:AR,犬津博迪化工股份有限公司;鞍盐分散剂:RK-D451,中蓝晨光。1.2主要设备和仪器搅拌器:DW-3型数显电动搅拌器,北京京伟电器有限公司;水浴锅:501型恒温水油浴锅,成都康宇科技有限公司;干燥箱:CS101-1型电热鼓风干燥箱,重庆试验设备厂;犬平:FAI004型电子犬平,上海良平仪器仪表公司;红外光谱仪:FTS3000,美国Diglab公司;热重分析仪:TGAQ50,美国Waters公司。1.3酚醛包覆红磷(PF-ERP)的制备

7、LE1.3.1PF预聚体的合成称取摩尔比为1:1.3的苯酚、甲醛加入带回流冷凝的三口烧瓶中,用1.Omol/LNaOH溶液调节pH=8~9,在80°C反应2h后,得到红棕色的黏性PF预聚体。1.3.2PF-ERP的制备称収一定质量的红磷粉转入到带搅拌和凝装置的三口瓶中,加入适量蒸憾水和分散剂RK-D451,分散lOmin,加入上述合成PF预聚体,用1.0mol/L乙酸溶液调节pH=2〜3,在85°C反应2h,用1.0mol/LNaOH调节至液体为中性,过滤、洗涤,将脱水处理后的包覆红磷放入鼓风T燥箱,135°C3h,使PF交联固化完全。固化后产品粉碎,

8、过筛,即得PF-ERPo1.4样品测试1.4.1吸湿性测试称取一定质量的红磷粉和PF-ERP粉

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