实验室操作基础

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1、实验室操作培训玻璃工操作和塞了的钻孔一、实验目的及基本要求在有机化学实验中，常常需要多种不同角度的弯管，直径不同的毛细管及滴管利搅拌棒等用品，因此必须掌握一些简单的玻璃工操作，才能口己动手制这些用品。通过实验，要求学生能够拿握简单玻璃工操作的基木要领，会弯不同介度的玻璃弯管，会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。二、操作要点和说明1、玻璃弯管的制备有机化学实验中常用的玻璃弯管有450、75o、90o、135o等。初学者容易出现的问题有：弯曲部分变细了，扭曲了，瘪了等。为此：（1）加热部分要稍宽些，同

2、时要不时转动使其受热均匀。（2）不能一面加热一面弯曲，一定耍等玻璃管烧软后离开火焰再弯，弯曲时两手用力耍均匀，不能有扭力，拉力和推力。（3）玻璃管弯曲角度较大时，不能一次弯成，先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位，再加热弯曲，直至达到所要求的角度为止。（4）弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触，要把它放在石棉网（板）上口然冷却。（5）水蒸汽导人管的弯制。见曾绍琼书P54。2、毛细管的拉制有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管，减压蒸辎用的毛细管及滴管等，内径要求各不相同。初

3、学者容易出现的问题及克服方法是：（1）玻璃管尚未烧柔软就拉，把玻璃管拉成了亚铃形，所以一定耍等玻璃管烧软化后再拉,软化程度要比弯玻璃管强一些。（2）玻璃管尚未离开火焰就拉，毛细管很快被拉断，所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉，拉的速度既不能太快也不能大慢。应根据毛细管内径要求而定，内径小的可快点，内径大的可慢点。（3）拉后的毛细管未等冷却就立即放在台子上，至使毛细管两端弯曲或破裂，所以拉毛细管时，两手要端平，使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉，拉后稍停片刻再放到垫冇石棉网（板）的台子上冷却。3、玻璃搅拌棒的制备

4、这里所说的玻璃搅拌棒，是指装在电动搅拌头上的搅拌棒。这里介绍一种制备简单，搅拌效果乂好的玻璃搅拌棒的制法。取一•根一定长度的玻璃棒，在煤气灯火焰上将距一端约2cm处烧软厉，先弯成135°C,再将弯曲部分烧软化后放在石棉网（板）上，用老虎钳等硬物压扁即可.三、思考题1、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度冇什么不同？为什么要不同呢？弯制好了的玻璃管，如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？答：拉制玻璃管时，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程度耍强些，否则拉不动（细）。弯制好了的

5、曲玻璃管，如果和冷的物件按触，玻璃管很容易破裂,为此可将弯制好了的I111玻璃管放在石棉网（板）上自然冷却。2、在强热玻离管（棒）之前，应用小火加热。在加工完毕后又需小火“退火”，这是为什么？答：在强热之前先用小火加热，使玻璃管（棒）的温度逐渐升高，否则如果克接强热，温度变化太快将会引起玻离管（棒）破裂。加工完毕厉，小火“退火”，也是为使温度逐渐降低，否则，如温度突然降低，也会使玻璃管（棒）发生破裂。3、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤呢？拔出时要怎样操作才安全？答：把玻璃管插入塞子孔道中

6、时要注意的是：（1）孔道直径要适宜；（2）管端可蘸点水或廿油或凡士林润滑；（3）握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩；（4）要旋转前进，不耍硬推，做到这些就不会割破皮狀了。拔出时要注意的是：（1）握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭愆。（2）一面旋转一面用力拔，而不能只用力拔而不旋转。（3）对氏时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这种情况只冇用刀片切开拿掉了。熔点的测泄和温度计刻度的校止一、实验目的及棊本要求物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据

7、对用來鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一•种指标。目前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点；（2）熔点测定仪测熔点。通过实验主要是要让•学生掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解显微熔点测定法原理及操作技术。二、基本原理物质的温度与蒸气压的关系如卜•图所示Illi线SM_物质固相的蒸气压与温度的关系曲线M~物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点）M—I古I液两相蒸气圧一致，I古I液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。三、操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因

8、素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好川酒精灯，断断续续地加热，對•口要I员I滑，以不漏气为原则。2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫牛纸擦十净。3、用橡