耐高温聚酰亚胺∕纳米复合薄膜的合成及其电性能研究

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1、制造技术研究航天制造技术耐高温聚酰亚胺/纳米复合薄膜的合成及其电性能研究严伟兴邹敏张飞李晓奋胡大宁（西安长峰机电研究所，西安710065）摘要：制备均苯型聚酰亚胺/纳米三氧化二铝复合薄膜，通过超声机械共混法对纳米颗粒进行物理分散，使用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）分别对复合材料表面微观形貌和结构进行了表征与研究，通过介电谱测试系统对PI复合材料进行电性能方面的分析研究。结25果发现：纳米颗粒分散均匀，超声波对纳米颗粒有很好的分散效果；频率在10～10Hz之间，PI复合薄膜介电常数和介电损耗角正切随纳米Al2O3含量质量分数的增加

2、而增大。关键词：聚酰亚胺薄膜；纳米三氧化二铝；超声机械共混；电学性能StudyonSynthesisandDielectricPropertiesofPolyimideNano-aluminaCompositeFilmsYanWeixingZouMinZhangFeiLiXiaofenHuDaning（Xi’anChangfengResearchInstituteofMechanismandElectricity,Xi’an710065）Abstract：Polypyromellitimide/nano-aluminacompositefi

3、lmswereprepared.Nano-particlesweredispersedbyultrasonic-mechanicalmixingmethod.ThesurfacemorphologyandstructureofPIcompositefilmwereexaminedandcharacterizedbySEMandFTIRspectrometer,andtheelectricalpropertieswereresearchedbyuseofdielectricspectroscopytestsystem.Theresultssh

4、owedthatdielectricconstantandthedielectriclossofcompositefilmimprove25whenthecontentofnano-aluminawasincreasingbetween10～10Hz.Keywords：polyimidefilm；nano-alumina；ultrasonicmechanicalmixing；electricalproperties1引言含量三氧化二铝(Al2O3)的PI/纳米复合薄膜，并测试分析了其微观形态、结构和电学性能。均苯聚酰亚胺（PI）是最早应用的

5、聚酰亚胺品种，其可在-240～260℃下长期使用，在400℃可短期使2实验用。PI不仅耐高低温好，而且在高温下也具有优异的介电性能、热学稳定性、耐燃性、低膨胀系数和耐腐2.1试验原料蚀等等，广泛应用于宇航、航空、兵器、船舶等国家4,4-二氨基二苯醚，简称ODA，化学纯；均苯四[1]军品领域。随着技术的发展，行业对材料提出了更甲酸酐，简称PMDA，化学纯；N,N-二甲基乙酰胺（溶高精度和性能的要求，由于纳米材料具有表面效应、剂），简称DMAc；纳米三氧化二铝，简称Al2O3，自小尺寸效应等，而PI/无机纳米氧化物复合材料综合了制。无机纳米材料

6、的优异性能与有机高分子材料的优点，2.2仪器与设备所以必然成为了研究的热点之一。本实验研制了不同宽带介电谱测试系统，JSM-6390LV；傅里叶变作者简介：严伟兴（1987-），助理工程师，高分子材料与工程专业；研究方向：防热隔热材料的研究与应用。收稿日期：2013-12-1245制造技术研究2014年2月第1期换红外光谱仪，Nicolet6700；超声波清洗器，KQ-50B。3.2扫描电镜图分析2.3试样制备通过超声-机械共混法合成PI纳米复合薄膜。a.制备聚酰胺酸(PAA)溶液。首先从烘箱取出烘制好的ODA溶于DMAc溶剂中，高速搅拌（

7、溶液形成大漩涡）40min左右，然后，开启超声波清洗器，并将三口烧瓶浸入超声波清洗器的水中，同时加入少量的PMMA（1/5），继续搅拌15min，此时频率转至28kHz；然后分5次加入处理好的纳米Al2O3，再搅拌图2纯PI（左）与含量为4%nano-Al2O3的PI（右）分散60min左右，此时频率转至40kHz；接着开始分4复合薄膜的SEM次把剩余的PMMA（4/5）加入溶液中，搅拌反应时间50min左右，此时频率转至24kHz。最后，用5%～8%的PMMA来调解PAA溶胶黏度达到要求。b.热亚胺化。按亚胺化工艺对PAA溶胶进行热亚胺化

8、过程。2.4测试方法采用红外光谱仪主要观察PAA黏胶是否完全热亚胺化；采用SEM主要观察无机纳米氧化物的分散及图3含量为6%（左）和8%nano-Al2O3的PI（右）颗粒是否达