药物分析复习zhao

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1、药物分析复习zhao药物分析复习第四章：药物定量分析与分析方法验证1•定量分析样品的前处理方法中，不经有机酸破坏的分析方法有哪几种？经有机酸破坏的有哪几种？P80答：不经：（一）、直接测定法（二）、经水解后测定法（三）、经还原分解后测定法经过：（一）、湿法破坏（二）、干法破坏2•何为滴定误差？P87答：滴定终点与反映的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。3•滴定度的物理意义？P87答：系指每lml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。4.朗伯■比耳定律的物理意义P90答：单色光辐射穿过

2、被测物质溶液时，在一定的浓度范【韦I内被该物质吸收光的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，关系是如下:A=lg（l/T）=ECLA为吸光度；T为透光率；E为吸收系数，C为每100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算，g）；I为液层厚度（cm）o5、HPLC和GC含量测定时，通常有哪些方法？P96（一）•高效液相色谱法【HPLC】：（1）•内标法加校正因子测定供试品中主成分含量;(2)・外标法测定供试品中主成分含量；(-).气相色谱法［GC］：除高效液相色谱法项下规定的两种方法

3、外，亦可采用标准溶液加入法；6、简述下列概念的含意P98答：(1)、准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示(2)、精密度：系指在规定的测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样测定所得结果Z间的接近程度。(3)、专属性：系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。(4)、检测限：是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。(5)、定量限：是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。(6)、

4、线性：系指在设计的“范围”内，测试结果(响应值)与试样中被测物的浓度或量直接成正比关系的程度。(7)、范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限浓度或量的范围。(2)、耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于常规检验提供依据。第五章：巴比妥类药物的分析3•银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？P121答：在滴定过程屮，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥药物形成难溶性的

5、二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。4、哪些巴比妥药物可用漠量法测定含量？测定方法的原理是什么？P122答：凡在5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与渙定量地发生加成反应，故可采用澳量法进行含量测定。原理：Br2+2KI-*2KBr+l2(剩余)l2+2Na2S2O3f2Nal+Na2S4O65、计算题：异戊巴比妥钠取样量为0.2052g,依法用AgN03滴定液(0.1010mol/L)滴定，消耗8.10ml,每1mlAgNO3滴定液(0.1mol/L)相当于24.83mg的

6、异戊巴比妥钠，试计算异戊巴比妥钠的含量。第六章：芳酸及其脂类药物的分析1、试述水杨酸类药物的结构与分析方法的关系？(认真做、综合做)P132答：本类药物的基本结构为邻轻基苯甲酸。由于竣基邻位的轻基取代,能与竣基形成分子内氢键()，增强了竣基中氧氢键的极性，使其酸性增强。因此，水杨酸的酸性(PKa=4.26)更强。对氨基水杨酸钠结构中具有游离的芳伯氨基，可采用亚硝酸钠滴定法测定含量。贝诺酯为4■乙酰胺苯基乙酰水杨酸酯，无游离竣基，但其取代苯环在紫外光区的特征吸收可供含量测定；结构中具有乙酰化的芳伯氨基，

7、经酸水解后可显芳香第一胺的鉴别反应。由于邻位的轻基取代，使本类药物在弱酸性溶液中可与三价铁离子牛成紫色配位化合物，可作为本类药物的特征鉴别反应，亦可用于水杨酸脂类药物中游离水杨酸的检查。2.试述两步滴定法测定阿司匹林的必要性与原理P147答：必要性：因为片剂中除加入了少量的酒石酸或枸椽酸做稳定剂外,制剂工艺过程又可能产生水杨酸与醋酸（水解产物）。因此不能直接采用氢氧化钠滴定法或水解后剩余滴定法测定，而需首先中和供试品中共存的各种酸（同时中和了阿司匹林的游离竣基），然后再照“水解后剩余滴定法”测定。因本

8、法分为两步进行，所以称为“两步滴定法”。原理：①中和：②水解和测定：3、试述双相滴定法测定苯甲酸钠的原理P149答:苯甲酸钠（分子量=144.11）为芳酸碱金属盐、易溶于水,其水溶液呈碱性，可用酸滴定液滴定。但在滴定过程中析出的游离苯甲酸微溶于水，使溶液浑浊，且由于其具有一定的酸性，可形成一定的缓冲休系而使滴定终点的PH突跃不够明显，干扰滴定终点的准确判断。因此，利用苯甲酸（难溶于水）能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将滴定过程中