高温质子交换铌酸锂波导制备工艺研究

高温质子交换铌酸锂波导制备工艺研究

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时间:2019-11-28

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1、高温质子交换锭酸锂波导制备工艺研究作者简介:王腾飞(1988),男,山东滨州人,硕士研究生,主要从事光波导与集成光学方面研究。摘要:研究了一种高温质子交换制备覩酸锂光波导的工艺技术,质子源是稀释的苯甲酸熔融液,通过提高蒸气压的方法实现了350°C质子交换,X线衍射测试表明波导层具有单纯的a相结构。采用该技术实验制备了覩酸锂Y分支波导,报告了波导单模特性的测试判断方法,研究了控制波导单模传输的T艺环节。测试表明,试制样品在1310nm和1550nm波长下具有良好的单模传输特性。关键词:导波光学;觇酸锂波导;高温质子交换;相位调制器屮图分类号:TN252文献标识码:Adoi:

2、10.3969/j.issn.1005引言IJNbO3材料易于生成较大的透明单晶并具有优异的电光、声光及非线性光学系数,材料的化学性能稳定,被广泛用于制备多种光波导器件[12]。1982年Jackel等人首次利用LiNb()3与苯甲酸进行质子交换制备了光波导[3],质子交换觇酸锂波导的折射率增量是各向异性的,异常光折射率增大,寻常光折射率略微减小,是一种单偏振的光波导。利用单偏振特性,质子交换觇酸锂波导在光纤陀螺系统中被广泛用来制作相位调制器[4]。常见的觇酸锂质子交换技术有两种,一个是退火质子交换(annealedprotonexchange,APE),还有一个是软质子

3、交换(softprotonexchange,SPE)OAPE技术制备的波导存在多种晶相的层状叠加,温度特性不稳定[5]。SPE技术制备的波导显示a相,但是制备时间非常长,制造成本高[6]。近年有报道认为,采用高温质子交换方法可以在较短的时间内形成Q相的觇酸锂波导[7],高温质子交换在质子源沸点以上的温度屮进行,常规工艺难以实现。为此,本工作实验研究高温质子交换的工艺技术,包括设备开发和工艺探索。试制的波导样品经X射线衍射测试,显示良好的a相结构。1质子交换LiNb()3波导的晶相质子交换LiNb()3波导的结构十分复杂,Rice等报道了质子交换后得到的Lil-xHxNbO

4、3粉末在0

5、对单纯,但是仍不能形成完全的a相,构成波导的是几种晶相的层状叠加[9]。尽管退火处理改善了波导的电光和非线性等特性,但与锯酸锂品体的光学性能相比还冇较大的差距[5]。软质了交换在稀释的H+质子源中进行,由于降低了交换反应的平衡常数,无需热处理即可形成。相波导,但是交换时间非常长[6]。高温质子交换的交换温度在300°C以上,使用稀释的11+质子源,可以用较短的交换时间形成a相波导,波导基木维持覩酸锂木征的非线性光学特性和电光特性,适于制作高质量的觇酸锂电光调制器[10]O2高温质子交换锐酸锂波导样品的制备和测试基板采用X切Y传LiNb03晶片,按照氨水-双氧水-去离子水-

6、无水乙醇的程序清洗LiNb03基板,120°C/30min干燥。质子源的稀释釆用低温质子交换方法,将定量称取33:1的苯甲酸和觇酸锂粉末混合后,240°C恒温5h,滤除觇酸锂粉末、冷却后获得掺有约3%苯甲酸锂的稀释苯甲酸。然后在稀释的苯甲酸熔融液中做LiNb03晶片的高温质子交换,交换温度是350°Co由于质子源的大气沸点在250°C附近,实验使用密封石英容器,借助饱和汽压來提高沸点。密封石英容器分为上下两层,上层安置LiNb03晶片,下层放入稀释苯甲酸,中间的右英隔板开有均匀分布的圆形小通孔。密封石英容器置于自行开发的密闭加热金属罐中,金属罐内充氮气來平衡石英容器内的蒸

7、气压,氮气压力伴随温度的升高逐渐增加,350°C时的氮气压力是L35MPa。到达350°C时,将密封石英容器上下翻转,稀释苯甲酸熔融液流过隔板浸没LiNb03晶片,质子交换计时开始。350°C氛围恒温10h后,再次上下翻转石英容器,滤出LiNb03晶片,质子交换计时结朿。自然降温过程中逐步释放氮气降压,接近室温时取出样品。该平面波导样品传输TE模,用棱镜耦合m线技术观察到2个模式。波导晶相判断采用了X线衍射分析,图1(a)是测试结果,横坐标是相对衍射角,纵处标是相对衍射光强,主峰是LiNb03晶片的特征谱,小的次峰是Q相的特征

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