仪器分析液质联用综述

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1、液质联用技术及其应用摘要：本文综述了液质联用技术的发展起来的原因，液质联用技术的特点，分类和在药物分析各方面中的应用,为进一步扩大应用提供参考。关键词：液-质联用技术，药物分析，应用1.液质联用技术发展的原因仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。现

2、代科学技术的发展、生产的需要和人民生活水平的提高对分析化学提出了新的要求，为了适应科学发展，仪器分析正在向快速、准确、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展，仪器分析随之也将出现以下发展趋势：方法创新进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确的。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。分析仪器智能化微机在一起分析法中不仅只运算分析结果，而且可以储存分析方法和标准数据，控制仪器的全部操作，实现分析操作自动化和智能化。新型动态分析检测和非破坏性检测④多种方法的联合使用仪器分析多种方法的联合使用可以使每

3、种方法的优点得以发挥，每种方法的缺点得以补救。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术是将高效液相色谱与质谱串联成为一个整机使用的检测技术。该技术自20世纪70年代进行开创研究以来，经历了长期的实践和研究过程，直到90年代大气压电离技术成熟后，各种商品化仪器相继问世，液-质联用技术才得以迅速发展，成为科研和日常分析的有力工具。2.液质联用技术的特点高效液相色谱是以液体溶剂作为流动相的色谱技术一般在室温下操作可以直接分析不挥发性化合物极性化合物和大分子化合物包括蛋白，多肽，多

4、糖，多聚物等。分析范围广而且不需衍生化步骤。质谱是强有力的结构解析工具能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器不仅特异而且具有极高的检测灵敏度，是将一个质量选择的操作接到另一个质量选择的后面，在单极质谱给出化合物相对分子量的信息后，对准分子离子进行多极裂解。进而获得丰富的化合物碎片信息，确认目标化合物，对目标化合物定量。串联质谱与单级质谱相比能明显改善信号的信躁比，具有更高的灵敏度及选择性，其检测水平可以达到皮克级。色谱—质谱连用技术是当代做重要的分离和鉴定分析方法之一。气相色谱—质谱联用技术（GC—MS）发展较早，

5、技术也较为成熟，但是气相色谱要求样品具有一定的蒸气压，只有20%左右的样品可以不经过预先处理而能够得到满意的分离效果，多数情况下需要经过适当的预先处理或衍生化，使之成为易气化的样品才能进行GC—MS分析；而液相色谱（LC）可分离极性的、离子化的、不易挥发的和热不稳定性的化合物，这使得液质联用技术具有更广阔的应用前景。同时，液质联用弥补了传统液相检测器的不足，它集液相的高分离能力和质谱的高灵敏度和高选择性于一体。HPLC可以直接分离不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物（包括蛋白质、多肽、多糖和多聚物等）；MS灵敏度高，样

6、品用量少，分析速度快，可得到更多的化合物的结构信息。HPLC-MS联用技术结合HPLC的高分离能力和MS的强定性能力，在生物、药物、临床医学、化工和环境等领域应用越来越广泛。3.液质联用技术分类目前常用的液相色谱与质谱联用具有两大分类系统，一种是从之子的离子源角度来划分，包括电喷雾离子源（ESI），大气压化学电离源（APCI），大气压光电离源（APPI）和基质辅助光解析电离源（MALDI）等；另一种是从质谱的质量分析其角度来划分，包括四级杆、离子阱、飞行时间（TOF）和傅立叶变换质谱等。ESI、APCI和APPI三种离子源

7、大多与四级杆和离子阱质谱联用，是目前应用最广的几种液质联用仪。从离子源角度来看,ESI适合于中高极性的化合物,特别适合于反相液相色谱与质谱联用,是目前液质联用中应用最广泛的一种离子化方式;由于发展了气动辅助喷雾,可以耐受的液相流速提高到1mL·min-1；通过形成多电荷离子,分子量分析范围可以扩大到30左右,可用于分析生物大分子(如中低质量的蛋白质)。Esl的优点还在于它是一种浓度型检测器,因此可以不受样品量的限制,近几年发展起来的微喷雾(μESI)和纳喷雾(nEsl)技术尤其适合微量样品的高灵敏度分析。APCI采用电晕放

8、电来电离气相的分析物,因此要求被分析物具有一定的挥发性,它最适合于中、低极性的中等分子量化合物,不易形成多电荷,谱图解析相对简单。APIP是在大气压下利用光化作用将气相的被分析物离子化的技术,其适应范围与APCI相似,是对APCI的补充。MADLI则是将样品加人到一种能够强烈吸收入射激光的基质中,通过能