液相色谱柱方法开发资料-陈幸福-13601814124

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1、陈幸福/13601814124/QQ：119885215/邮箱：yjhc1982@yahoo.com.cnCOSMOSIL高性能液相色谱柱●物性填充剂名称CholesterπNAPPYEHILICProtein-RSugar-D硅胶全多孔性球状硅胶平均粒子径5µm平均細孔径約120Å約300Å非公开比表面积約300m2/g約150m2/g非公开固定相H3CH3C非公开非公开NONHSiCHSiN3SiH3C胆甾基萘键基芘基乙基三氮唑基十八烷基二级胺・三级胺基主相互作用疎水相互作用疎水相互作用疎水相互作用亲水相互作用疎水相互作用非公开分子识别

2、能力π−π相互作用π−π相互作用阳离子交换分子识别能力电荷移动错体形成能封尾处理有非公开碳含量率約20%約11%約18%非公开适用pH范围2-7.5特长使用条件与C18柱相同超越苯基柱的π电子最强π−π电子反相柱C18柱无法保持的亲适用于蛋白质及肽的糖分析的专用柱高的分子识别能力反相柱水性（高极性）化合分离耐久性出色物也可分离回收率高●选择流程CholesterC18(ODS)疎水性相互作用C18不能有效分离时分子识别能力C18无法保持时C18不能有效分离时Phenyl弱π-π相互作用HILICC18不能有效分离时πNAP亲水性化合物分离强

3、π-π相互作用C18不能有效分离时Sugar-D单糖、多糖的分析PYEProtein-R最强π-π相互作用蛋白质及肽的分离COSMOSILCholesterCholester5C18-MS-IICOSMOSILCholester是反相柱的第二选择！Cholester是将胆甾基与硅胶进行化学结合的高性能反相柱。使用条件与C18柱相同，但分析能力比C18柱能力更强，具有很好的分子识别能力。Cholester柱能够分离C18不能分离的构造类化合物，当C18不能有效分离时Cholester柱是很好的第二选择。OHOH子尺寸4.6mmI.D.x150

4、mm样品1.VitaminD2流动相100%Methanol2.VitaminD3流速1.0ml/min温度30oCCH2CH3CH2CH3CH3CH3检测器UV265nm1.VitaminD2CH32.VitaminD3CH3CH3CH3CH3CH3CH3πNAPCNCOSMOSILπNAPCH3CH3COSMOSILπNAP柱是萘键合的型柱子。当CCN18柱分离不充分时是可以CN选择的苯基柱。由于C18不具有π−π相互作用的原因，所以只有一个芳香o-m-p-子尺寸4.6mmI.D.x150mm环的苯基柱无法发挥其效果。πNAP柱是将2个

5、芳香环的萘作为固定流动相πNAP:50%MethanolMS-II:40%Methanol相，使苯基柱具有很强的π−π相互作用的能力。此前，分离困难的化流速1.0ml/min5C18-MS-II温度30oC合物特别是具有π电子的化合物会有非常好的分离效果。检测器UV254nm样品1.o-Tolunitrile(2.0µg)2.m-Tolunitrile(2.0µg)3.p-Tolunitrile(1.0µg)HILIC5C18-PAQ不加入离子偶试剂不加入离子偶试剂COSMOSILHILICCOSMOSILHILIC柱是三唑与硅胶键合的填料

6、，根据亲水性相互作用5C18-PAQ加入离子偶试剂色谱法开发的色谱柱。当样品注入管柱时由亲水性低(疏水性高)的化合物质会先被溶出。一般C18逆相型液相层析无法滞留保持分析的亲水性化合物质或是滞留保持时间太短而必需使用离子配对试药液动相才能够分析的这一类亲水性化合物质即使不使用离子配对试药液动相也能分流动相:流动相:析。三唑阴离子交换性能的特质更能使酸性化合物有更强的滞留保持Acetonitrile:10mmol/lCH3COONH4=60:4020mmol/lPhophateBuffer(pH2.5)-(ion-pair)5mmol/lSo

7、dium1-Octanesulfonate比，可更广大幅度得到较佳的分离结果。子尺寸4.6mmI.D.x150mm样品1.Glycine(5.0mg/ml)流速1.0ml/min2.Glycylglycine(0.125mg/ml)温度30oCInjectionvol.2.0µl检测器UV210nmCOSMOSILSugar-DSugar-D子尺寸4.6mmI.D.x250mm流动相Acetonitrile:Water=75:25流速1.0ml/min目前分析单糖和多糖时，多将氨基丙填料（Aminopropyl）做为固定温度30oC检测器R

8、I相。由于其耐久性较差，根据糖的种类会出现吸附和拖尾等各种问样品1.Rhamnose2.Fructose题。COSMOSILSugar-D目前已经解决了上述问题，实现了更好的分3