0127-ASTM_D4052液体密度和相对密度测定法(数字式密度计法)

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1、ASTMD4052液体密度和相对密度测定法（数字式密度计法）1方法概要将约0.7mL液体样品加入到一U形振荡管中，管中的质量发生变化引起振荡频率的改变，由频率的改变与标准数据进行比较确定样品的密度。2仪器及仪器2.1数字式密度分析仪；2.2恒温池；温度控制±0.5℃2.3注射器：注射体积为2mL，配有针头。2.4真空泵：将样品用真空泵引至密度分析仪中。2.5温度计：经校准，最小分度值为0.1℃。3试剂和材料3.1水：重蒸馏水3.2石脑油：3.3丙酮：3.4干燥空气：4仪器的校准4.1将恒温池恒温，测定样品温度与调校仪器温度相一致。4.2池中装满空气和重蒸馏水，利用振荡

2、周期计算常量A和B。4.3在U形管中通入干燥空气，并与测定温度保持热量平衡，记下空气的振荡周期。4.4在U形管中加入重蒸馏水0.7mL左右，气泡尽量赶尽，样品管内不要完全充满液体，只要液面的内下弯弧线与刻度线相切即可。当显示器读数稳定后，记录下水的振荡周期。4.5用下式计算在测定温度下，空气的密度：Da,g/mL=0.001293[273.15/T][P/760]式中：T=温度，k；P=气体压力，torr。表1中列出了在不同温度下测得的水的密度：4.6利用测得的T值及水与空气的参考值，按下式计算常量A与常量B：22A=[Tw－Ta]/[Dw－Da]2B=Ta－（A×D

3、a）式中：Tw=池中装满水时测得的周期；Ta=池中装满空气时测得的周期；Dw=在测定温度下水的密度；Da=在测定温度下空气的密度。4.7当显示器读数稳定后，记录下读数。若在大气下测定空气密度，显示器读数不正确时，则重复清洗过程或调整常数B，直至所显示的密度正确。4.8用测定数据和水及空气的参数按下式计算常量K：22对于密度：K1=A=[Dw－Da]/[Tw－Ta]22对于相对密度：K2=A=[1.0000－Da]/[Tw－Ta]式中：Tw=池中装满水时测得的周期；Ta=池中装满空气时测得的周期；Dw=在测定温度下水的密度；Da=在测定温度下空气的密度。5测定步骤5.1

4、用注射器将约0.7mL样品加入到干净、干燥的样品管中。5.2打开照明灯并仔细检查样品管，确保样品管中没有气泡，管中样品的内下弯线刚好与右手边的刻度线相切，且管中们品必须均匀无泡。5.3将样品放入仪器后立即关掉照明灯，因为其发出的热量会影响到测定温度。5.4当仪器显示4次有效密度读数及5次周期读数后，表明温度达到平衡，记录下密度及周期读数。6计算36.1密度计算仪：记录器的读数为最终结果，快速成记下密度或相对密度，kg/m或g/mL。6.2无计算密度仪：用测得的样品的周期T和水的周期Tw，并联合6.4.3测得的仪器常量，用下列程6或7计算样品密度与相对密度，计算结果精确

5、到6位有效数字，最后保留4位有效数字：密度为：相对密度为：测得水的周期时间；测得样品的周期时间；在测定温度时水的密度；仪器的密度常量；仪器的相对密度常量；测定时的温度，℃。7精密度及偏差7.1重复性：同一个实验员在相同的操作条件，误差超过下列规定的概率为二十分之一。7.2再现性：不同实验室由不同的实验员，误差超过下列规定概率的二十分之一。7.3偏差：因为微量杂质的存在，因此对一已知密度的物质和其参考物料用该法进行的偏差研究，用15种杂质进行了偏差实验，每次分析加入4种已知密度的参考油，该3法由NMI确定了所加杂质密度范围是747-929kg/m在20℃时，其粘度为1-

6、5000mPa·s(20℃)，该研究由ASTM确定。因此，用户可知用该法测定密度引起的误差可达30.6kg/m(0.0006g/mL)。表1水的密度温度密度温度密度温度密度℃g/mL℃g/mL℃g/mL0.00.99984021.00.99799140.00.9922123.00.99996422.00.99776945.00.9902084.00.99997223.00.99753750.00.9880305.00.99996424.00.99729555.00.98568810.00.99969925.00.99704360.00.98319115.00.9990

7、9926.00.99678265.00.98054615.560.99901227.00.99651170.00.97775916.00.99894328.00.99623175.00.97483717.00.99877429.00.99594380.00.97178518.00.99859530.00.99564585.00.96860619.00.99840435.00.99402990.00.96503520.00.99820337.780.9930421000.958345