化妆品中痕量铅的原子荧光光谱测定

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时间:2019-07-10

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1、原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平(厦门出入境检验检疫局福建厦门361012)摘要:介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法,并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好,可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词:原子荧光光谱;化妆品;痕量铅中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:HG-AFSDETERMINATIONOFTRACEAMOUNTSOFLEADINCOSMETICSHUANGZong-ping(XiamenEntry-ExitInspectionandQua

2、rantineBureauofP.R.C.,XiamenFujian,361012)Abstract:Thehydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethodwasusedforthedeterminationoftraceamountsofleadincosmetics.ThesamplewasdigestedwithHNO3andH2O2.Lead(Ⅱ)ioninthesamplesolutionwasoxidizedtoPb(Ⅵ)andreactedwit

3、hKBH4togeneratePbH4,whichwasledintotheatomizer,andtheleadcontentwasdeterminedbyAFSaccordingtotheoptimizedworkingconditions.Alinearcalibrationcurvewithleadconcentrationintherangeof0.0~200.0ng·ml-1wasprepared,havingacorrelationcoefficientof0.9998.RSD’soflessthan1%w

4、erefoundatconcentrationlevelsof19μg·g-1and38μg·g-1with11determinations.Recoveriesintherangeof96.0%to101.5%wereobtained.Thedetectionlimitachievedavalueof0.5ng·g-1,whichwasmuchlowerthanthevalueof4μg·g-1byAASmethod.Keywords:HG-AFS;Tracesoflead;Cosmetics铅是一种重金属,在化妆品原

5、料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目,有非常严格的限量要求[2]。目前,常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低,精密度高,准确性好,方便快捷。1试验部分1.1主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)。盐酸羟铵溶液:120g·L-1,取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中盐酸:3mol·L-1,取浓盐酸25ml,加水至100ml。硼氢化钾:20g·L-

6、1,称取KOH1.00g溶于200ml水中,溶解后加入KBH44.0g第4页继续溶解,滤纸过滤后使用。铁氰化钾—草酸溶液:溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中,稀释至200ml。铅标准溶液:1000μg·ml-1,由国家钢铁材料测试中心提供。1.2仪器分析条件灯电流30mA,负高压360V,炉温800℃,原子化器高度8.0mm,读数时间10.0s,氩气流量:载气400ml·min-1,屏蔽气800ml·min-1,测量方法:统计测量,读数方式:峰面积。1.3试验步骤1.3.1样品前处理[6](浸提法)称取试样约1

7、.00g于25ml比塞管中,同时作试剂空白。加硝酸(优级纯)2ml、过氧化氢(30%)5ml,混匀(如出现大量泡沫,可滴加数滴辛醇),于沸水中加热2h;取出,加入盐酸羟铵溶液1.0ml,放置15~20min,冷却后,用去离子水定容至25ml。1.3.2标样系列的配制按试验方法,用5.00μg·ml-1铅标准溶液分别加入3mol·L-1盐酸5ml,铁氰化钾—草酸溶液10ml,定容至50ml,配制成0,0.020,0.040,0.080,0.200μg·ml-1铅标样系列。1.3.3测定以20g·L-1硼氢化钾为还原剂,盐酸

8、(1+9)为载流,根据仪器操作规程,并按仪器分析条件,测定标样系列、空白溶液及样品溶液,以荧光强度If(无单位)为纵坐标,浓度C(ng·ml-1)为横从标,绘制标准曲线。按下式计算结果C(Pb)=(C样—C空)•V×1000ms式中:C(Pb)——样品铅含量,μg·g-1C样——样品溶液铅浓度,ng·ml-1C空——

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