【9A文】乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

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1、【MeiWei_81重点借鉴文档】实验九乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定1前言1.1实验目的测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数。1.2实验内容在30℃时,用电导率仪先测定40ml0.01mol·L-1的NaOH溶液的电导率,然后将20ml0.02mol·L-1的NaOH溶液与20ml0.02mol·L-1的乙酸乙酯溶液混合,测定其电导率随时间的变化关系;然后将实验温度升高到37℃,重复上述实验。1.3实验原理对于二级反应A+B→产物如果A,B两物质起始浓度相同,均为a,则反应速率的表示式为(1)式中:R为t时刻生成物的浓

2、度。式(1)定积分得:(2)以对t作图,若所得为直线,证明是二级反应。并可以从直线的斜率求出k。所以在反应进行过程中,只要能够测出反应物或生成物的浓度,即可求得该反应的速率常数k。温度对化学反应速率的影响常用阿伦尼乌斯方程描述(3)式中:Ea为反应的活化能。假定活化能是常数,测定了两个不同温度下的速率常数k(T1)和k(T2)后可以按式(3)计算反应的活化能Ea。(4)乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应,其反应式为:反应系统中,OH-电导率大,CH3COO-电导率小。所以,随着反应进行【MeiWei_81重点借鉴

3、文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】,电导率大的OH-逐渐为电导率小的CH3COO-所取代,溶液电导率有显著降低。对于稀溶液,强电解质的电导率κ与其浓度成正比,而且溶液的总电导率就等于组成该溶液的电解质电导率之和。若乙酸乙酯皂化反应在稀溶液中进行,则存在如下关系式:(5)(6)(7)式中:A1,A2分别是与温度、电解质性质和溶剂等因素有关的比例常数;κ0、κt、κ∞分别为反应开始、反应时间为t和反应终了时溶液的总电导率。由式(5)—式(7),得(8)代入式(2)并整理,得(9)因此,以对作图为一直线即说明该反应

4、为二级反应,且由直线的斜率可求得速率系数k;由两个不同温度下测得的速率系数k(T1)与k(T2),可以求出反应的活化能Ea。由于溶液中的化学反应实际上非常复杂,如上所测定和计算的是表观活化能。2实验方法2.1实验仪器和试剂仪器DDS-llA型电导率仪1台;自动平衡记录仪1台;恒温水浴1套;DJS-1型电导电极1支;双管反应器2只、大试管1只;100mL容量瓶1个;20mL移液管3支;0.2mL刻度移液管1支。试剂0.0200mol/L的NaOH溶液;乙酸乙酯(AR);新鲜去离子水或蒸馏水。2.2实验步骤1)仪器准备

5、:接通电导率仪的电源,校正电导率仪,正确选择其量程,并将电导率仪的记录输出与记录仪相连。2)配制乙酸乙酯溶液:用容量瓶配制0.0200mol/L的乙酸乙酯溶液100mL。乙酸乙酯密度与温度的关系式【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】ρ=924.54-1.168t-1.95×10-3t2(10)其中ρ、t的单位分别为kg/m3和℃(需要乙酸乙酯约0.1762g)。已知室温等于23.8℃,计算得需要0.197ml乙酸乙酯。3)的测量。将恒温水浴调至30℃,用移液管吸取20mL0.200m

6、ol/L的NaOH溶液装入干净的大试管中再加入20mLH2O,将电导电极套上塞子,电极经去离子水冲洗并用滤纸吸干后插入大试管中,大试管放入恒温水浴恒温约10min,将电导率仪的“校正测量”开关扳到“测量”位置,记录仪开始记录。4)的测定。将洁净干燥的双管反应器置于恒温水浴中,有移液管取20mL0.200mol/L乙酸乙酯溶液,放入粗管。将电极用电导水认真冲洗3次,用滤纸小心吸干电极上的水,然后插入粗管,并塞好。用另一支移液管取20mL0.200mol/LNaOH溶液放入细管,恒温约5min。用洗耳球迅速反复抽压细管

7、两次,将NaOH溶液尽快完全压入粗管,使溶液充分混合。记录仪必须在反应前开始记录,大约20min可以停止测量。5)重复以上步骤,测定37℃时反应的与。3结果与讨论由实验室仪器读出室温为23.8℃,大气压为103.09kPa。表1,表2中的第二列由记录仪采集,可见附图(-t关系图)上的数据。第一列时间并非直接由记录仪采集的数据读出,而是在-t关系图上找出最高点,记下最高点对应的时间,之后将各数据点对应的时间减去最高点对应的时间即为表中第一列t。第三列中的同样由记录仪采集,见附图(的测量),得30℃时,=6.91格,3

8、7℃时,=7.45格。注:附图分别为30℃时的测量图、37℃时的测量图、30℃时-t关系图、37℃时-t关系图。表1乙酸乙酯皂化反应动力学实验数据记录(30℃)时间t/min格子数/格(—)/t06.852.136.230.2910803.205.980.2718754.025.810.2587064.825.650.248963【MeiWei_81重点借鉴

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