XXX分析方法转移方案141231

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1、XXXX分析方法转移方案（文件编号）XXXX分析方法转移方案XXXXXX有限公司起草人:________________日期:___________审核人:________________日期:___________批准人:________________日期:___________XXXXXXXX有限公司审核人:________________日期:___________批准人:________________日期:___________17/17XXXX分析方法转移方案（文件编号）目录1.目的42.文件编号43.样品44.分析部门45.时间46.检测项目及规格要求57.分析

2、方法描述67.1外观67.2溶解性67.3红外吸收光谱法(IR)67.4紫外吸收光谱法(UV)67.5液相质谱(LC-MS)77.6高效液相色谱法(HPLC)77.7含量87.7.1色谱条件87.7.2溶液配制87.7.3进样序列87.7.4系统适用性标准87.7.5含量计算87.8有关物质97.8.1色谱条件97.8.2流动相97.8.3溶液配制97.8.4进样序列107.8.5系统适用性标准107.8.6有关物质计算107.9水分117.9.1水分测试条件117.9.2系统适用性117.9.3样品测试117.10干燥失重117.11熔点127.12炽灼残渣127.13重金属

3、137.14溶剂残留147.14.1色谱条件147.14.2样品及标准溶液制备147.14.3进样序列157.14.4计算157.15粒度157.16铜离子含量167.16.1仪器设备167.16.2溶液的配制1617/17XXXX分析方法转移方案（文件编号）7.16.3进样序列167.16.4系统适用性标准168.方法转移过程179.总结报告171.17/17XXXX分析方法转移方案（文件编号）目的XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010

4、年版二部凡例与附录方法进行测定。1.文件编号文件编号：2.样品待测样品由XXX公司提供（批号：）。XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。3.分析部门分析部门：XXX公司QCXXXX有限公司QC4.时间2014年月日至2015年月日5.17/17XXXX分析方法转移方案（文件编号）检测项目及规格要求该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表6.1所示：表6.1各项检测项目的分析方法及其规格要求检测项目方法规格外观目视白色或类白色固体，无臭、无味溶解性目视（中国药典2010年版二部凡例）在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶

5、，在水中几乎不溶鉴别IR（中国药典2010年版二部附录28页）与标准品谱图一致UV（中国药典2010年版二部附录26页）与标准品谱图一致，λmax=244nmLC-MS与分子量一致（347.819）HPLC（中国药典2010年版二部附录36页）主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致含量HPLC99.0~101.0%有关物质HPLC(等度法)杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3%HPLC(梯度法)杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3%水分中国药典2010年版二部附录79页，容量滴定法≤0.1%干燥失重中国药典2010年版二部附录78页≤0.1%熔点中国药典2010年版二部附录51

6、页，第一法194~197℃，熔程＜2℃炽灼残渣中国药典2010年版二部附录80页≤0.3%重金属中国药典2010年版二部附录75页，第二法≤20ppm残留溶剂中国药典2010年版二部附录81页甲醇≤3000ppm，乙酸乙酯≤5000ppm，乙二醇二甲醚≤100ppm，甲苯≤890ppm，N,N-二甲基甲酰胺≤880ppm，二甲基亚砜≤5000ppm，二氯甲烷≤600ppm，正庚烷≤5000ppm粒度中国药典2010年版二部附录100页，第三法，湿法测定d(0.5)＜50μm,d(0.9)＜100μm铜离子含量ICP-OES≤10ppm17/17XXXX分析方法转移方案（文件编号

7、）分析方法描述7.1外观取一定数量的样品置于白纸上观察，描述其颜色、结晶性与气味，如果需要，可以使用光学显微镜观察（晶体或结晶性粉末等）。7.2溶解性按照《中国药典》2010年版二部凡例中的试验方法进行溶解度检查：称取研成细粉的供试品，于25±2℃条件下，转移至一定容量的溶剂（乙腈、甲醇、二氯甲烷、水）中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即为完全溶解。7.3红外吸收光谱法(IR)按照《中国药典》2010年版二部附录28页的红外分光光度法规定操作：