LED荧光粉的分析测试方法

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1、评估方案一、荧光粉的分析测试方法1、发射光谱和激发光谱的测定把样粉装好后,放到样品室里,选定一个激发波长,作发射光谱扫描,读出发射光谱的发射主峰。给定发射光谱的发射主峰,作激发光谱扫描,读出激发光谱峰值波长。重新装样,测试3次,各次之间峰值波长的差值不超过±1nm,取算术平均值。2、外量子效率的测定把样粉装好后,放到样品室里,选定一个激发波长,激发荧光粉发光,利用光谱辐射分析仪测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。计算荧光粉在该激发波长下的外量子效率。重新装样,测试3次,各次之间的相对差值不大于1%,取算术平均值。3、相对亮度的测定将试样和参比样品分别

2、装满样品盘,用平面玻璃压平,使表面平整。用激发光源分别激发试样和参比样品。用光电探测器将试样和参比样品发出的光转换成光电流,并记录数值。试样和参比样品连续重复读数3次,各次之间相对差值不大于1%,取算术平均值。4、色品坐标的测定把试样装好放入样品室中。选定激发光源的发射波长,使其垂直激发样品室里的荧光粉样品。利用光谱辐射分析仪按一定的波长间隔(不大于5nm)测试得到荧光粉的发射光谱功率分布。按GB3102.6-1993中“6.39色品坐标”的公式求出荧光粉的色品坐标。重复测试3次,各次之间x、y的差值均不超过±0.001,取算术平均值。5、温度特性

3、的测定把试样装好放入样品室中,于室温下测试其激发、发射主峰波长,相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次,各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过±0.001。启动加热装置,将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值10min。稳定在预定的温度下,测定荧光粉试样的激发、发射主峰波长,相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次,各次之间激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过±0.001。冷却荧光粉试样至室温,测试其激发、发射

4、主峰波长,相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测3次,各次之间以及与加热前相比,激发、发射主峰波长的差值均不超过±1nm,相对亮度的差值不超过±1%,色品坐标的差值不超过±0.001。计算试样在室温与加热时的激发、发射主峰波长,相对亮度及色品坐标变化,得到被测荧光粉的温度特性数据。取荧光粉2.00g放到25mL的烧杯中,加入15mL的去离子水,并放入磁力子。将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20min后静置1h以上。用快速滤纸滤出澄清液体,进行测试。按照pH计使用说明书标定仪器,并进行温度补偿。将电极浸入待测溶液,摇动烧杯待平衡后,读出样品的pH值

5、。样品连续测试3次,各次之间的差值不超过±0.1,取算术平均值。7、电导率的测定取荧光粉2.00g放到25mL的烧杯中,加入15mL的去离子水,并放入磁力子。将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20min后静置1h以上。用快速定性滤纸滤出澄清液体,进行测量。设定仪器常数和温度补偿系数。把温度传感器和电极放入样品溶液中,摇动液体,当显示稳定时,读取数据。样品连续测试3次,各次之间的差值不超过±0.1μS/cm,取其平均值。8、粒度分布的测定称取0.5g-1.0g粉体样品放置于盛有10mL去离子水的50ml烧杯中,加人分散剂1.0ml,于水浴超声槽中(超声槽中预

6、先加人适量水,水量以刚浸过烧杯中样品溶液为宜)超声分散20min,立即测量。依次启动主机电源、进样器电源及计算机测量程序。在分散器中加人分散介质,启动泵系统使之循环于样品池,按仪器说明书要求设定样品及背景测量时间,开始背景检测至仪器显示可以加人样品。调节循环泵转速至合适转速,用水洗涤仪器进样系统3次。取分散好的样品缓慢加人到已测背景的分散介质中至测量所需浊度。启动仪器超声装置,进行测量,重复测量3次,取其平均值。将仪器进样系统洗涤3次后进行下一样品测试。9、比表面积的测定将试样于105℃烘烤lh,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。称取已净化于燥过

7、的专用样品管的质量(精确至0.000lg),用专用漏斗将试样装入样品管中,控制待侧试样总表面积在2m2以上。独立进行两次测定,取其平均值。吸附前,应对试样进行脱气处理。将试料在200℃真空中加热脱气2h。荧光粉的主要特性包括晶体结构、结晶性、发光特性、色度、表面形态、粉体粒径、活化中心价数等。其相应的分析工具见表。分析工具分析内容X光粉末饶射仪(XRD)荧光粉的纯度和晶体结构光激发光光谱仪(PL)荧光粉的激发光谱和放射光谱特性反射式紫外光/可见光吸收光谱仪荧光粉的吸收特性并籍以研究其能量转换机制扫描式电子显微镜(SEM)荧光粉表面型态分析及粒径大小

8、差异能量分散式X光分析仪(EDX)荧光粉的化学元素组成X光吸收光谱近边缘结构(XANES)荧光粉活化中心之价数二、荧光粉的

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