锡化学分析方法

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1、YS/T310—XXXXICS77.120.60H13中华人民共和国工业和信息化部　发布镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第4部分:氯离子含量的测定氯化银比浊法Methodsforchemicalanalysisofnickelcobaltaluminiumcompositehydrogenoxide—Part4:Determinationofchlorideioncontents—Silverchlorideturbidimetry(预审稿)YS/TXXXX.4—201XYS中华人民共和国有

2、色金属行业标准20xx—xx--xx发布20xx--xx--xx实施前言YS/TXX-201X《镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法》分为5个部分：——第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法；——第2部分：钴含量的测定电位滴定法；——第3部分：铝、铜、铁、锌、钙、镁、钠和锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法；——第5部分：硫酸根离子含量的测定离子色谱法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技

3、术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、金川集团股份有限公司、华友新能源科技（衢州）有限公司。本部分起草人：YS/TXXXX.4—XXXX镍、钴、铝

4、三元素复合氢氧化物化学分析方法第4部分：氯离子含量的测定氯化银比浊法1范围本部分规定了镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中氯离子含量的测定方法。本部分适用于镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中氯离子含量的测定。测定范围：0.0010%～0.40%。2方法提要试样用硝酸、双氧水溶解，加入硝酸银形成悬浊液，于440nm处测定吸光度，扣除试样空白，从工作曲线查得氯离子的质量浓度。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。3.1硝酸（ρ1.42g/mL）。3.2双氧水。3.3硝酸（1+1）。

5、3.4硝酸银溶液（20g/L）：称取2.0g硝酸银溶解于100mL水中，加入1mL硝酸(3.3)。如有浑浊则过滤使用，储存于棕色瓶中。3.5氯离子标准贮存溶液：称取1.6485g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。3.6氯离子标准溶液：移取2.00mL氯离子标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg氯。4仪器4.1分光光度计，附相应

6、量程比色皿。4.2恒温水浴锅。5样品5.1样品粒度不大于0.15mm。5.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。5.3按表1称取试料，精确至0.0001g。表1称取样品质量氯离子w/%称取样品m/g4YS/TXXXX.4—XXXX<0.22.5≥0.22.06试验步骤6.1平行试验平行做两份试验，取其平均值。6.2空白试验随同试料做试剂空白试验。6.3试验6.3.1按表1称取试样，精确至0.0001g，将试样置于250mL烧杯中，加入10mL硝

7、酸（3.3）、1mL双氧水（3.2），于40℃~50℃水浴中溶解，待样品溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将溶液用中速定量滤纸干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液。按表2同时分取试液2份。6.3.2一份溶液按表2加入硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，作为试样空白溶液。于暗处放置10min。6.3.3另一份溶液按表2加入硝酸（3.3）、硝酸银溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀，作为待测样品溶液。于暗处放置10min。6.3.4移取部分溶液（6.3.2和6.3.3）用

8、3cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长440nm处测量吸光度。根据待测样品溶液（6.3.3）吸光度和试样空白溶液（6.3.2）吸光度，从工作曲线上查得相应的氯离子的质量浓度（保证溶液吸光度测定在50min内完成）。表2分取试液及定容体积氯离子w/%试液分取体积/mL硝酸（3.3）/mL硝酸银溶液（3.4）/mL定容体积/mL<0.0120.0051500.01~0.065.005150>0.06~0.22.005150>0.22.001021006.4工作曲