依达拉奉工艺规程

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1、依达拉奉工艺规程1、产品名称和产品代码1.1、化学名：1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮；1.2、英文名：Edaravone；1.3、产品代码：****2、产品概述2.1、化学结构式：C10H10N2O：174.202.2、性状：本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。易溶于甲醇，在乙醇、氯仿中溶解，在乙腈、丙酮、0.1mol/L氢氧化钠中略溶，极微溶解于水、0.1mol/L盐酸。2.3药理作用：依达拉奉是一种脑保护剂(自由基清除剂)。临床研究提示N-乙酰门冬氨酸(NAA)是特异性的存活神经细胞的标志，脑梗塞发病初期含量急剧減少。脑梗塞急性期患者给予

2、依达拉奉，可抑制梗塞周围局部脑血流量的减少，使发病后第28天脑中NAA含量较甘油对照组明显升高。临床前研究提示，大鼠在缺血/缺血再灌注后静脉给予依达拉奉，可阻止脑水肿和脑梗塞的进展，并缓解所伴随的神经症状，抑制迟发性神经元死亡。机理研究提示，依达拉奉可清除自由基，抑制脂质过氧化，从而抑制脑细胞、血管内皮细胞、神经细胞的氧化损伤。2.4、有效期：24个月2.5、贮藏：遮光，密封保存。2.6、批准文号：国药准字****2.7、执行标准：《中国药典》2010年版二部。2.8、产品规格：原料药3、原料、中间产品清单及质量标准3.1、原料清单及质量标准3.1.

3、1、原料清单原材料名称规格物料代码原材料名称规格物料代码苯肼分析纯***乙酰乙酸乙酯分析纯***无水乙醇分析纯***无水乙醇分析纯***3.1.2、原料质量标准3.1.2.1、苯肼质量标准见《苯肼质量标准》，具体内容如下：标准项目标准规定性状本品应为无色至微黄色油状液体。鉴别供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。含量测定应不低于99.0%。注意事项贮存条件和注意事项：遮光，密封保存。有效期：三年。3.1.2.2、乙酰乙酸乙酯、无水乙醇质量标准见《物料确认质量标准》，具体内容如下:检验项目标准规定外包装必须完整，整洁，封口严密，不得

4、破损。外标识标签、批号或生产日期、数量、厂家等文字清晰，不得修改。生产日期应在5年内。性状如不破坏包装完整性，可对其性状进行目检，应符合其外标识上所规定的标准。3.2、中间产品清单及质量标准3.2.1、中间产品清单中间产品名称产品代码依达拉奉粗品***3.2.2、中间产品质量标准见《依达拉奉中间产品质量标准》，具体内容如下（一）名称：依达拉奉粗品检验项目标准规定性状本品应为微黄色固体。熔点127℃-130℃贮存条件常温、密闭保存4、工艺流程4.1、化学反应过程4.2、工艺流程图5、投料量5.1、合成反应（依达拉奉粗品制备）投料量原料名称摩尔质量投料比

5、投料量单位相对密度摩尔比单倍多倍乙酰乙酸乙酯1001.021001000（1302）g（ml）1.0213苯肼92192920（984）g（ml）1.0978无水乙醇46----5005000ml0.78935.2、精制反应（依达拉奉制备）投料量原料名称摩尔质量投料量单位相对密度依达拉奉粗品156整批g----乙醇465000ml0.78936倍固体量ml6、生产地点和主要设备房间名称洁净级别房间名称洁净级别男更1一般区干燥间1D级洁净区女更1一般区废弃物出口D级洁净区男更2一般区模具间D级洁净区女更2一般区内包间D级洁净区缓冲间2D级洁净区内包存放

6、间D级洁净区女更3D级洁净区实验室4一般区女二更D级洁净区外包间一般区男更3D级洁净区包材管理间一般区男二更D级洁净区缓冲间4一般区洗衣间D级洁净区缓冲间5一般区洁具间2D级洁净区器具清洗间2一般区6.2、主要设备一览表设备名称规格型号数量用途材质循环水式多用真空泵SHB1抽滤塑料外壳1电动搅拌器---1搅拌反应金属1真空干燥箱DZ型1产品干燥不锈钢1旋转薄膜蒸发器R2012型1蒸馏溶剂金属冷藏柜SC-2191产品冷藏析晶塑料外壳7、各工序生产操作过程及工艺条件7.1、物料交接7.1.1、操作过程7.1.1.1、操作人员根据“批生产指令”打印“生产需

7、料单”，从物资库领取所需原料；7.1.1.2、岗位操作人员与库房管理员共同核对原料品名、批号是否与“生产需料单”相符，数量是否充足；7.1.1.3、检查“检验报告单”，证明所接收的原料为合格品；7.1.1.4、核对无误后，将原料移至物料暂存间；；7.1.1.5、再次核对无误后按品名、批号、分类存放整齐。7.1.2、关键控制点7.1.2.1、所领原料均有“检验报告单”；7.1.2.2、所领原料品名、批号与生产指令一致，且数量充足。7.2、依达拉奉粗品的制备7.2.1、操作过程7.2.1.1、将本工序投料所用的原料由暂存库移入车间实验室3；7.2.1.2

8、、在10升三口瓶中依次加入乙酰乙酸乙酯、无水乙醇，开启搅拌，冰盐浴降温至10℃以下。7.2.1.3、缓慢滴加