油脂类之分析

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1、實驗一油脂類之分析壹、酸價之測定氫氧化鉀水溶液法（-）試劑與儀器1•氫氧化鉀0.2molc/l標準溶液2.95%乙醇3•酚駄抬示劑，1%乙醇溶液4•滴定管、錐形瓶（-）操作1.取適量樣品至250ml的錐形瓶中。2•加入95%乙醇（以酚駄爲指示劑，用氫氧化鉀溶液中和至微紅色）約70ml。3•加熱使樣品溶解。4•加入酚駄指示劑6〜8滴，立刻用0.2M氫氧化鉀標準溶液滴定至微紅色，並能維持30秒不褪色爲終點。（三）計算…VxCx56.llAV.=mA.V.:酸價，mg氫氧化鉀/g樣品V:滴定消耗氫氧化鉀標準溶液的體積（ml）C:氫氧化鉀標準溶液的濃度（

2、molc/1）m:稱取樣品的質量化妝品檢驗■華格那■蔡文玲等整理:蔡忠賢貳、碘價之測定利用氯化碘(IC1)與油脂中不飽和雙鍵起加成反應，然後用硫代硫酸鋼(NaS200滴定過剩的氯化碘，可以計算出油脂的碘價。12+C12一2IC1RCH二CHR'+IC1一RCH-CHR'IC1IC1+KI一KC1+hL+2NaS2C)3—2NaI+NaSQs(-)試劑與儀器1•澱粉指示劑：(1)取10克可溶性澱粉加冷水製成均勻糊狀，加入1公升的沸水迅速攪拌後冷卻。(2)可加入水楊酸(1.25克/升)以保存此指示劑，若須長期保存，應置於冰箱中。(3)當自藍色至無色之

3、滴定終點不明顯時，應重新配置。2•碘化鉀溶液15%3•硫代硫酸銷標準溶液0.1N:取24.8克之硫代硫酸錮(NaS20s-5HQ)溶於水中，並加水稀釋至1公升。4•氯化碘溶液：(1)取16.24克的氯化碘溶於1000ml的冰醋酸中。(2)按韋氏溶液(Wijssolution)配製，即溶解13克碘於1000ml的冰醋酸中(可略加熱)，然後置於1000ml的棕色瓶中。(3)冷卻後，倒出100〜200ml於另一棕色瓶中，放置陰暗處供調整之用。(4)通入氯氣至剩餘的800〜900ml碘溶液，使溶液漸漸由深色轉變成橘紅色透明爲止。(5)氯氣通入量按校正方法

4、校正後，用預留存的碘液予以調整。5•碘價瓶、移液管、滴定管(-)操作1・精稱乾燥的適量檢品(精確至0.0001克)置於250ml的碘價瓶中。2加入三氯甲烷(CHCL)或四氯化碳(CC1O15ml。3•待檢品溶解後，用移液管加入氯化碘溶液25ml。4•充分搖勻後置於約25°C的暗處30分鐘。5•將碘價瓶由暗處取出，加入碘化鉀溶液20ml，再加水100ml。6•用0.1M的硫代硫酸錮標準溶液滴定，邊搖邊滴定至溶液呈淡黃色時，加入lml澱粉指示劑'再繼續滴定至藍色消失爲止，記錄體積叫。7•同時在相同條件下作空白試驗，記錄體積％。(三)計算/v=(Vo-

5、V1)xCx0..269><100M/.V.-碘價，gWlOOg樣品C:硫代硫酸錮標準溶液濃度M:稱取樣品的質量參、皂化價之測定（-）試劑與儀器1•氫氧化鉀0.5M乙醇溶液2.鹽酸0.5M標準溶液3•酚駄抬示劑'1%乙醇溶液4•錐形瓶、移液管、滴定管、迴流冷凝管（-）操作1.取樣品2克（精確至0.001克）置於250ml錐形瓶中。2•用移液管加入氫氧化鉀0.5M乙醇溶液20ml。3•裝上迴流冷凝管，置於水浴（或電熱板）上維持沸騰狀態1小時，勿使蒸氣逸出冷凝管。4•取下後，加入酚駄指示劑6〜8滴，趁熱以鹽酸0.5M標準溶液滴定至紅色恰好消失爲止。5

6、•同時在相同條件作空白試驗。（三）計算Sy^(V0-V,)xCx56.11msV.：皂化價，mg氫氧化鉀/g樣品C:鹽酸標準溶液濃度m:稱取樣品的質量:空白試驗消耗鹽酸標準溶液的體積（ml）V,:試樣試驗消耗鹽酸標準溶液的體積（ml）56.11:氫氧化鉀的分子量I、不皂化物之測定化妝品檢驗■華格那•蔡文玲等整理:蔡忠賢檢驗樣品中不被鹼性氫氧化物皂化'能溶於油性溶劑而不溶於水之物質。(-)試劑與儀器1•乙瞇,試藥級2•酚駄指示劑，1%乙醇溶液1•無水硫酸錮2•丙酮5.95%乙醇，調整PH値至中性6.0.1M氫氧化鉀乙醇標準溶液7•氫氧化鉀乙醇溶液：

7、取10克氫氧化鉀溶於95%乙醇中，並配製成100ml溶液。&250ml圓底燒瓶附迴流冷凝管裝置9.250ml分液漏斗10.乾燥器(-)操作I•精稱檢品5克，置入250ml圓底燒瓶中，並加入氫氧化鉀乙醇溶液50ml。2•裝上迴流冷凝管裝置，在水浴上不斷搖動平穩加熱，煮沸1小時。3•將內容物移轉到分液漏斗中。4.燒瓶用100ml溫水洗淨，將洗液也裝入分液漏斗中，再加水50ml，放冷至室溫。5•然後用100ml乙醍洗燒瓶，洗液也倒入分液漏斗中，強烈混合1分鐘，進行萃取，放置使其明顯分爲2層。6•水層倒入另一個分液漏斗中，加入50ml乙瞇，搖動混合後，放

8、置使其明顯分爲2層o7•水層倒入第3個分液漏斗中，加入50ml乙瞇，同樣搖動混合進行萃取。&將第2及第3個分液漏斗中的乙瞇萃取液移入第1