水质化需氧量的测定快速消解分光光法

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1、水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。GB/T6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG975 化

2、学需氧量（COD）测定仪3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。化学需氧量（ChemicalOxygenDemand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。4 原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬

3、（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。5 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1 水应符合GB/T66

4、82 一级水的相关要求。5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。5.3 硫酸溶液：（1+9）。将100mL 硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。7/75.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。将5.0g 硫酸银加入到500mL 硫酸（5.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。5.5 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。将48.0g 硫酸汞分次加入200mL 硫酸溶液（5.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。5.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。5.7 重铬酸钾标准溶液5.7.1 重铬酸标准

5、钾溶液：c (1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6 个月。5.7.2 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7)=0.160mol/L将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此

6、溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L。将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。5.8 预装混合试剂5.8.1 在一支消解管（7.1）中，按表1的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇

7、匀。5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）方法进行。5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。表1预装混合试剂及方法（试剂）标识测定方法测定范围重铬酸钾溶液用量硫酸汞溶液用量硫酸银—硫酸溶液用量消解管规格比色池（皿）分光光度法*高量程（100～1000）mg/L1.00mL（5.7.1）0.50mL6.00mLφ20mm×120mmφ16mm×150mm低量程（15～250）mg/L或（15～150）mg/L1.00mL（5