复混肥料中氯离子含量测定方法的补充探讨_周俊玲 (1).pdf

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1、论文阐述PaperExpatiation复混肥料中氯离子含量测定方法的补充探讨沈阳市产品质量监督检验所周俊玲摘要:文章针对在测定带有深棕色复混肥料的氯离子本补充法指按GB15063-2001标准规定方法提取滤液,称含量时,滴定终点难以观察,而采用活性炭对试样的滤液进取约3g活性炭对提取的滤液进行脱色,滤液呈无色透明液行脱色,使滤液呈无色透明液体,滴定终点易辨别,检出完体。以下同“一”中“在微酸溶液中,...”相同,进行氯离全准确的氯离子进行了表述。子测定,结果列于表1。关键词:深棕色复混肥料活性炭脱色氯离子测

2、定表1补充法测定氯离子结果测定次数V/mLX引言18.822.74%复混肥料中氯离子的含量直接影响农作物生长,28.762.78%平均值8.792.76%GB15063-2001[1]对复混肥料中的氯离子作了限量。标准[1]中规定,包装容器未注明“含氯”时,必须检验氯离子含量。注:V=12.82mL0有的农作物如甜菜等对氯离子比较敏感,施肥时要严格控制2.2精密度试验用量;长期使用氯离子含量高的肥料,土壤易变酸性,影响对一深棕色的复混肥料按本补充法(用活性炭对滤液脱种子的发芽,不宜作种肥施用,可见氯离子含量的

3、检测要完色),重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为0.47%,如全准确。GB15063-2001复混肥料标准[1]是测定复混肥料中氯表2所示。表明本补充法重复性良好,精密度较高。离子含量的标准方法,该方法采用硫氰酸铵滴定法,方法操表2补充法精密度试验结果作简便,测定结果准确,适用于测定氯离子含量的滤液为无测定次数123456色或浅色的复混肥料。但笔者在检测过程中发现带有深棕色测定值2.74%2.78%2.80%2.82%2.84%2.84%的复混肥对测定氯离子含量有直接影响,滤液的颜色与滴定平均值2.80%

4、RSD0.47%终点的浅橙红色或浅砖红色相似,使氯离子含量的滴定终点难以观察。活性炭[2]呈黑色细微粉末,无溴、无味、无砂2.3回收试验性,不溶于任何溶剂,用于脱色及过滤,使带色溶剂脱色。在滤液用活性炭脱色的试验条件下,对深棕色的复混肥笔者采用活性炭这一特性对深棕色复混肥料测定氯离子含量料进行加标回收试验,试验结果及回收率计算结果列于表3,的滤液进行脱色,滤液呈无色透明液体,滴定终点易辨别。表明本改进法回收率为98.2%,符合回收率在85%~110%之笔者同时对本补充法进行了探讨性验证。间。表3补充法回收试验

5、结果一、GB15063-2001标准测定氯离子含量的本底值加标量测得值回收率原理及方法2.80%2.75%98.2%试样加水、微沸、冷却、稀释至刻度,混匀干过滤。在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,氯离子转化成氯化三、结论银沉淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸铁为指示深棕色复混肥料的滤液采用活性炭进行脱色,保证了深剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,硝酸银浅棕色复混肥料中氯离子含量的测定方法操作简便,测定结果橙红色或浅砖红色,同时做空白试验。更完全准确。【参考文献】二、方法评价[1]复混肥料(复

6、合肥料)GB15063-2001氯离子测定2.1按补充法测定氯离子含量[2]活性炭试剂手册上海科学技术出版社1984.01602005.9

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