纳米材料比表面积测定.pdf

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1、纳米材料比表面积测定引言纳米材料比表面积是指单位质量的纳米材料所具有的表面积，由于本实验中所研究的纳米材料一般是有孔或多孔的材料，所以这里的表面积既包含外表面积，也包含材料的内表面积。纳米材料比表面积的国际单位为㎡/g。纳米材料的比表面积是评价其吸附能力、化学稳定性、催化性能、热力学性质等物理和化学性质的重要指标之一，在科学研究和工业生产中，往往需要对相关纳米材料进行比表面积测量。纳米材料比表面积测定方法主要分为动态法和静态法，其中动态法又可以分为直接对比法和多点BET法。一、实验目的1、理解BET（Brunauer-Emmett-Teller）理论；2、掌握氮吸

2、附法测定纳米材料比表面的实验方法和操作过程；3、理解并掌握加热、抽真空和液氮装置的使用方法和注意事项。二、实验原理BET吸附理论BET吸附理论是1938年由StephenBrunauer、PaulHughEmmett和EdwardTeller三位科学家解释气体分子在固体表面吸附现象的而建立的理论方法。该理论是颗粒表面吸附科学和对固体表面进行分析研究的重要理论基础，广泛应用于颗粒表面吸附性能研究和数据处理过程中。吸附理论认为，纳米材料表面一般都有吸附气体分子的能力，通常认为氮气是适宜的吸附气体。在外界环境为液氮温度(77K)下，处于氮气氛围中的纳米材料表面会对氮气产

3、生物理吸附；而当外界环境为室温条件下，吸附的氮气会全部脱附出来。BET吸附理论在Langmuir的单分子吸附模型的基础上，基于如下三条假设拓展到多分子层吸附的情况：(a)气体分子可以在固体上吸附无数多层，(b)吸附各层的吸附热均为气体的液化热，(c)Langmuir吸附理论对每一单分子层都适用成立。由此得出BET吸附等温式如下：ppCp110(1)V1pp00VCpmmVC1这里，p为气体气压，p为在液氮温度下氮气的饱和蒸气压，V是所吸附的气体总体积，0V是指吸附剂的整个表面完全被单层气体分子层覆盖时所需要的吸附气体体积，又称单层m吸附体积，C为BET

4、常数。ppp0C11对(1)式可以作如下简化，令X，Y，A，B，就p0V1pp0VCmVCm可以得到一个斜率为A，纵轴截距为B的直线方程YAXB。实验上，相对压强pp0通常在0.05～0.35范围内。通过测量一系列相对压强pp和吸附气体量V，用最小二乘法0计算出直线斜率A和截距B，由实验测量的斜率和截距就可以得到常数V和C的数值，即mA1E1ELRTC1，V。理论上C约等于e，这里E是第一层吸附气体的吸附热，m1BABE为液化热。BET常数C表示了吸附剂（adsorbent，吸附测量气体的固态物质）和吸附质L（adsorbate，

5、吸附剂表面上富集的吸附气体，一般采用氮气）之间的相互作用大小，是表征纳米材料吸附特性的一个重要的物理量。采用氮气作为吸附气体时，直线的截距B相对斜率A而言一般比较小，因此C1。通过单层吸附体积V（单位为ml）和每个氮气分子在一个完整的单层上所占有的平均m面积（分子横断面积）就可以计算出纳米材料的总表面积为：VmSN(2)AV023这里，N为阿佛加德罗常数6.02210mol，为在液氮温度下氮气作为吸附气体分子A2的横断面积（这里取为0.162nm），V0为标准状况下理想气体的摩尔体积。将上述常数代入（2）式，整理后得到纳米材料的比表面积：4.36VmS

6、(3)Wm这里m为纳米材料的质量（单位为g）。总之，在氮气氛围中的纳米材料表面将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量相对压强pp和吸附气体量V，根据BET方程求出样品的单层吸附体积，计算出样品的比表面0积。2三、实验用品及仪器1、常规器皿及仪器实验中需要用到的常规仪器有：分析天平、超声清洗仪、纯水机等；需要用到的化学药品有：比表面积标准样品（B-8，F-8）、P25、活性碳等。2、比表面积及孔径分析仪（JW-BK122F）四、实验操作步骤及注意事项称量实验样品：预习实验时大致调研一下实验样品的比表面积，比表面积大的样品少称量一些，比表面积小的多称量一些，具体称量

7、范围列于表1。表一比表面积测量的样品称重范围预估的样品比表面积<11～1010~100>1002（M/g）建议的样品质量>3.03.0~0.80.8~0.2<0.2(g)用分析天平称量空样品玻璃管的质量M0，然后用称量纸大致称取实验样品，该样品的质量应符合表一列出的建议质量。用专用长颈漏斗将样品装入玻璃管，称量一下管和样品的总质量M1。需要注意的是，M1包含样品中水分等的质量，并不是准确的总质量。在整个实验完成样品玻璃管恢复到常温后，需将管壁外的冷凝水擦拭干净，严格按照操作规范取下玻璃管，重新称量管和样品的总质量M2。样品质量取为m=M2-M0。密闭气路系统的准备

8、：首先打开