高纯度茄尼醇的分离及测定.pdf

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1、安徽农业科学,JournalofAnhuiAgri.Sci.2008,36(26):11389-11390责任编辑孙红忠责任校对张士敏高纯度茄尼醇的分离及测定3黎新江,张彬,周武,周率,欧阳辉桂(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047)摘要探讨以烟叶浸膏为原料,经醇碱溶液皂化,采用乙醇水溶液和石油醚混合溶液萃取皂化物中的茄尼醇,再以甲醇分离茄尼醇,并经层析柱纯化,制备高纯度茄尼醇;以反相高效液相色谱法(RP2HPLC)测定样品中茄尼醇含量,流动相为乙腈∶异丙醇=7∶3,检测波长为

2、210nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温,测定结果是样品中茄尼醇含量达98.51%,平均加样回收率为98.35%,标准偏差为1.75%。关键词茄尼醇;分离;测定;RP2HPLC+中图分类号O657.72文献标识码A文章编号0517-6611(2008)26-11389-02IsolationandDeterminationofHighPuritySolanesolLIXin2jiangetal(StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnology,Nanc

3、hangUniversity,Nanchang,Jiangxi330047)AbstractTakingthetobaccoextractsasthematerial,aftersaponifiedbyalcoholalkalinesolution,themixtureofaqueousalcoholsolutionandpetroleumetherwasusetoextractsolanesolfromsaponatedsubstance.Afterisolatedbymethanolandpur

4、ifiedbycolumnchromatography,highpuritysolanesolwasprepared.SolanesolcontentinsampleswasdetectedbyRP2HPLC.Themobilephasewasacetonitrile∶isopropylalco2hol=7∶3with210nmwavelengthand1.0ml/minflowrate.Thecolumntemperaturewasroomtemperature.Theexperimentalre

5、sultsshowedthatsolanesolcontentfromproductsreached98.51%.Itsaveragerecoveryratewas98.19%andthestandarddeviationwas1.75%.KeywordsSolanesol;Isolation;Determination;RP2HPLC茄尼醇(Solanesol)是一种九聚异戊二烯醇,主要存在于拌15min,转移于分液漏斗,静置12h,分出醇水溶液,得到烟叶、马铃薯和桑叶中,在烟叶中含量达0.3%～

6、3.0%。茄石油醚提取液;再加150ml石油醚于分离出的醇水溶液进行尼醇不仅具有消炎、抗菌及止血作用,且是一种重要医药中提取,重复上述操作,合并提取液,用无水硫酸钠干燥,过滤,间体,主要用于合成辅酶Q10、维生素K2等,但茄尼醇纯度达脱溶,得到茄尼醇粗品35.34g(样品1)。90%以上才有实际应用价值。将样品1置于单口烧瓶内,加入150ml甲醇60℃萃取[1][2]茄尼醇的测定方法主要有库仑滴定法、气相色谱法30min,分出上层溶液,再加入150ml甲醇萃取不溶物,重复[3][4]和高效液相色谱法

7、,常用薄层层析方法定性。气相色谱上述操作,合并溶液,冷却至-17℃,冷析12h,过滤,得到黄法要对样品进行衍生化反应,前处理烦琐,且重现性差;库仑色粉状物14.97g(样品2)。滴定法和薄层层析法处理步骤较多,测量误差大;而高效液1.3.2茄尼醇的纯化。硅胶上柱前经110℃活化2h,采用相色谱法采用正相柱测定,容易引起柱的污染,还会产生吸湿法上层析柱,柱材装量径高比1∶10,层析柱径高<30mm×收干扰。笔者在探讨以烟叶浸膏为原料制备高纯度茄尼醇350mm。取5.00g样品2,用20ml石油醚溶解后

8、,从上加入的基础上,采用反相高效液相色谱法测定制备的样品中茄尼层析柱,用1000ml混合溶剂[石油醚∶乙酸乙酯(V/V)=醇含量。9∶1]洗脱,每50ml收集液为1次,采用TLC检测收集液。1材料与方法合并该收集液,共350ml,脱溶,得到淡黄色粉状物3.57g1.1药品和原料茄尼醇对照品(山东潍坊三强集团生物(样品3)。按上述方法对样品3进行硅胶层析柱分离,得到公司,纯度:95.32%);烟叶浸膏(江西南昌);无水硫酸钠、白色粉状物2.87g(样品4)。95%乙醇;