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1、中国药科大学学报一利用糠醛显色反应测定牛磺熊去氧胆酸含量’李继琦许东牟晓虹生物化学教研室一关锐词二反应糠醛牛磺熊去氧胆,刁酸司取试管支分别加标准,,,,,,简称是人及哺乳动物胆汁中溶液及’。,·〔〕在,存在的天然结合型胆汁酸酸性条件下各管用蒸馏水补充至总体积为各加,,,与糠醛反应形成紫色物质称为糠醛溶液冰浴各加一,,,反应可能是糠醛之梭基与保温取出冰浴分子,中经基缩合成共价化合物之结室温放置后测定各管吸。,。果本研究通过对反应物全波长扫描确定收值根据五次测定平均值得回归方程为,,,尹。。了其最大吸收波长制定了标准曲线进行回
2、。收率试验并测定了四批样品之含量同时考回收率实验察了反应条件及显色稳定性。采用标准加入法对三批样品作回收率实。操作同标准曲线,结果。验见表实验部分加,,,,仅器与药品司土苏。一日本岛津型紫外分光光度计‘“今内乙了匕,︺六八合﹄,“臼奋︸,‘︸舀一只一空刀︺︸士且乙‘苦,且五,光栅分光光度计上海第三分析仪器一,⋯⋯厂型电热恒温水浴锅江苏医疗。,,土器械厂笔者合成六次纯化℃,,、、硅胶薄层层析为单一斑点元素分析及比旋光度测定均证明为纯士品糠醛为应用前重蒸馏液体。波长选择取标准溶液样品测定,一,一,加水写糠醛溶液冰浴待测样品均配
3、成,各取样液,,,加川保温取,加糠醛溶液,以下操作同,出冷却至室温用紫外分光光度计全波长扫,,标准曲线根据各样品值按回归方程计,,描最大吸收波长为故选其为测定,算相应浓度依下式计算纯度波长。样品含量一佑标准曲线绘制牛七一一’收稿日期年本校毕业生乌鲁木齐生化制药厂期李继布等利用糠醛显色反应测定牛磺熊去氧胆酸含量式中为样品实测浓度,为样品配制,冰浴后分别加浓度为,,浓度,单位均为为反应总体积,,,及硫酸溶液一,以下为加样体积,单位均为。四批样品测定结操作同标准曲线。另取试管支,以·,士,。。果纯度分别为士水替代样品溶液作空白管
4、结果见图硫酸。士及士浓度低于时,几不显色,高于时,击值随酸浓度升高而增大,表明硫酸浓讨论,度对显色反应影响很大本研究采用的定条件考察硫酸,并需严格控制硫酸浓度及其加入觉。冰醋酸对显色的影响比色法测定,,胆酸含量时因其不溶于水常用醋酸溶液为溶剂。为水溶性,故用水为溶剂,因此考察冰醋酸对显色反应的影响。样︵吹的一,品用冰醋酸配成溶液取试管支,,再分别,各加样液加冰醋酸,,,,,用水补充至,,其余操作同标准曲线结果各管击值无显,。皆民丁著差异表明冰醋酸对显色反应无显著影响糠醛浓度对显色反应的影响取试月一,各管支加样品溶液温度对显
5、色的影响取试管支,各,再依次,,,及加,,加样品溶液一另糠醛溶液用水补充至以下操,作同标准曲线。另取试管支,各加水·取试管支各加水替代样品溶液作,,,,。,空白管样品管及空白管分别于初替代样品溶液作空白管由图可知反应体,,一’一一,及℃加热其余操作同标准系中糠醛浓度在,。,‘,曲线结果见图由图可知以下几不击值变化不大故反应体系中加,。显色℃之间与温度几呈线性关糠醛溶液为佳,℃以上易于碳化,系表明温度对显色反应影响极显著。本研究采用为反应温度,。的但必需严格控制其准确性和一致性《‘,次代月,,伟。‘护了厂一‘‘「‘千坛介〔,
6、丁【车夕了硫酸浓度时显色反应的影响分别,,,御配制浓度为及。,的硫酸溶液取试管支各加显色反应时间的影响及稳定性考察溶液及糠醛溶液取试管支,各一加溶中国药科大学学报卷,,,,液另取试管支各加水替一次吸收值连续测定值不变表明。。代样品液作空白管各样品管及相应空白管显色后形成之紫色化合物十分稳定,,,,,于℃下分别加热及标准曲线制作表明反应体系中,,。,其余操作同标准曲线结果见图加热浓度在吸收值与其浓度呈良好的线性关系。四批样品测定结,果表明本测定方法有良好的稳定性和准确。的性下《样品中可能存在之杂质为合成原料和牛磺酸,但前者不
7、溶于水,后者无一,。】‘几反应均不影响测定参考文献〔,,肖崇厚仁编陆蕴如副主编中药化学海科学技术出时间在值与时间几呈线性关,版社,,。之,系表明加热时间对显色反应有很大影响但召〔执‘·。洪盈主编有机化学北京人民屯生出版社时间过长亦易碳化本研究显色时间为,,何兆雄唐永业许敦复等主编动物生化制药基础化,但必需严格控制时间的准确性与一致京中国商业出版社性。另外第二管样品显色后每隔半小时测定一,,”己儿沁梦决那一,,。一士,士,士写,士士,士士,,详,,一
