聚焦离子束技术制备与样品表面平行的TEM样品_王雪丽.pdf

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1、第32卷第5期电子显微学报Vol.32，No.52013年10月JournalofChineseElectronMicroscopySociety2013-10文章编号:1000-6281(2013)05-0420-06聚焦离子束技术制备与样品表面平行的TEM样品*王雪丽，张伟，贾志宏，刘庆(重庆大学材料科学与工程学院，重庆400044)摘要:制备目标材料的高质量TEM样品对TEM测试表征和结果分析具有决定性作用。聚焦离子束(FIB)技术由于其微观定位选区制样的优势在TEM样品制备上已有一定应用。本文介绍了FIB/SEM双束系统制备与样品表面平行的TEM样品的方法(“V-cut”

2、)，并与传统的FIB制备TEM样品的方法(“U-cut”)进行比较，分析了该方法对实现某些特殊研究目的的独特性和适用性。关键词:FIB;TEM样品制备;V-Cut+中图分类号:O766．1文献标识码:Adoi:10.3969/j．1000-6281.2013.05.010FIB技术能准确、方便地对材料微观区域进行导出很小的离子束斑(纳米级)，再通过偏转装置及离子束沉积、刻蚀、减薄等操作，目前已广泛应用于物镜将离子束聚焦在样品上并扫描。离子束经过与各种透射电镜样品的制备。与传统的电解双喷、离样品表面的物理碰撞，达到离子束刻蚀及减薄等［5，6］子减薄等制备技术相比，该技术具有控制精确

3、度好，功能。成功率高等特点，特别是能制备具有特定微观区域2“V-cut”方法的透射电镜(TEM)样品。目前利用FIB技术制备的TEM样品主要是垂本实验以有裂纹的Ti1023合金和含有孪晶的直于样品表面截面薄膜样品，其制备过程为“U-纯Ti为例，介绍“V”型制备平行于样品表面的透射Cut”方法，已报道的FIB技术制备金属材料、生物材样品方法。实验设备为ZEISS公司生产的AUＲIGA料和半导体材料等TEM样品，基本都采用了该方型FIB/SEM双束系统。［1～4］法。但是，该方法对于有特殊要求的样品制备步骤1:通过电子束成像，找到样品中裂纹尖端有一定的限制。例如对于带有裂纹尖端样品的

4、制区域，将样品台倾斜54°，使样品表面垂直于离子备，如果采用“U-cut”方法，裂纹的存在会使样品易枪，对拟作TEM观察的区域沉积Pt进行保护，沉积沿裂纹掉落;又例如要求入射轴垂直于样品表面孪面积依据实际情况可变，如图1中箭头所示。本样晶片或晶粒的TEM样品制备，当孪晶片平行于样品品为15μm×5μm，沉积厚度大约为1μm。分别在表面时，为了保证所要观察的孪晶取向垂直入射轴，Pt保护区两侧及左侧进行刻蚀，刻蚀横断面深度为需要得到与样品表面平行的样品。以上所述样品，8μm(图2)。其中，图1、图2以有裂纹的Ti1023合常规“U-Cut”方法无法制备。金为例。本文以钛合金表面裂纹尖

5、端样品及表面具有特步骤2:将样品台回到水平位置，沿沉积区长度殊取向的孪晶样品为例，系统介绍FIB技术制备与方向一侧刻蚀截面处进行离子束切割，然后以沉积区样品表面平行的TEM样品的方法，即“V-Cut”方法，为中心将样品台旋转180°，在另一侧完成离子束切并与“U-Cut”方法进行比较。割，将样品台转回原来的位置，获得“V”型样品(图3)，其中，图3、7、10、11以有孪晶的纯钛样品为例。1离子束切割原理步骤3:伸入机械手(德国Kilindek公司生产)，位于离子枪顶端的液态离子源，在电场作用下，将机械手针尖与样品沿长度方向的切割端接触，利液态离子源形成细小尖端，经过负电场的牵引作

6、用，用Pt沉积，将针尖与所切样品焊接固定，然后将收稿日期:2013－06－17;修订日期:2013－07－09基金项目:国家自然科学基金面上项目(No．51271209);中央高校基本科研业务费资助项目(No．CDJZＲ12130048)．作者简介:王雪丽(1989－)，女(汉族)，甘肃甘谷人，博士．E-mail:20120901015@cqu．edu．cn*通讯作者:贾志宏(1974－)，男(汉族)，内蒙古包头人，教授，博士研究生导师．E-mail:zhihongjia@cqu．edu．cn第5期王雪丽等:聚焦离子束技术制备与样品表面平行的TEM样品421“V”型样品固定端进行

7、离子束切割，使其完全与样品分离，提升携带样品的机械手到安全高度。步骤4:将样品台上水平放置的铜网进行电子束成像，移动机械手直至“V”型样品一端与铜网接触，用Pt焊接固定样品，并用离子束把将针尖与样品切割分离，收回机械手。步骤5:将焊有样品的水平铜网在样品室外垂直放于常规减薄样品台上，然后再放入样品室用离子束对样品进行减薄。为避免出现上薄下厚，即避免获得楔形样品，对样品进行减薄时，两侧减薄时样品台的倾斜角度分别＜54°、＞54°(具体倾斜角度与研究材料及设备类图1箭头指向Ti102