食品理化检验汇总.doc

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1、食品理化检验加粗下划线的为老师上课要求掌握的,仅供参考第一章绪论1.食品理化检验的内容:食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。2.食品理化检验常用的方法:感官检查(视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉)、物理检测比重:现称相对密度,是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20℃。1)比重瓶法:环境温度不能超过20℃2)比重计法①酒精比重计:测定酒中酒精的含量(V

2、/V);②乳稠度计:测定牛乳的比重③锤度计:测定蔗糖的浓度(注:比重计法测定结果不如比重瓶法准确)3.薄层色普法;将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,把试样点在薄板上,然后用溶剂展开4.标准分析方法的制定(一)分析方法的建立1、检测条件的优化2、校准曲线的绘制3、样品前处理条件的优化4、干扰试验5、实际样品的测定6、方法性能指标的评价(二)标准分析方法的研制程序立项、起草、征求意见、审查(4.5.6.7为ppt上补充内容)4.极性大的被分离物,要选吸附能力小的吸附剂,但展开剂的极性应选大的

3、。5.死时间(tM):不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间6.保留时间tR试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间.7.调整保留时间tR′:某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间,即:tR′=tR-tM第二章食品样品的采集、保存和处理8.食品样品的采样原则:1)样品对总体应该有充分的代表性。2)采样过程中要设法保持原有食品的理化性质,防止待测成分的损失或污染。9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集):袋装样品按(

4、袋数/2)^1/2进行抽样,采用四分法缩分四分法1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样2)液体或半流体混匀后采样3)组成不均匀固体食品采样采样量:1.5Kg,供检验、复查、备查用10.食品样品的保存原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分11.食品样品的保存应做到净、密、冷、快。12.食品样品的前处理:一、食品样品的常规处理:除去非食用部分、除去机械杂质、均匀化处理二、食品样品的无机化处理(一)湿法消化法(wetdigeation):1)原理:在适量的食品

5、样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,并形成各种不挥发的无机化合物。2)注意事项:消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析成分;加玻璃珠防止暴沸,注意不要产生大量泡沫;补加酸或其他氧化剂时,应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入3)优点→分解有机物的速度快,所需时间短,加热温度较干灰化法底,可以减少待测成分的挥发损失。缺点→

6、消化过程中,产生大量的有害气体,操作时必须在通风橱中进行,试剂用量较大,有时空白值较高。在消化初期,消化液反应剧烈产生大量的泡沫,可能溢出消化瓶,消化过程中也可能出现碳化,这些都易造成待测物的损失,所以需要细心操作。(二)干灰化法(dryashing)1)原理:将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,剩下无机物供分析测试用。2)优点:优点→操作简便,试剂用量少,有机物破坏彻底,空白值低,能同时处理多个样品,适合批量样品的前

7、处理,可加大称样量,能提高检出率。灰化过程不需要移植看守,省时省事。适用范围广,可用于多种痕量元素的分析。缺点→时间长,温度高,容易造成待测成分的挥发损失,高温烧灼时,待测组分难于溶出,只是致使回收率降低。氧化性:高氯酸>硝酸>硫酸稳定性:硫酸>高氯酸>硝酸三、干扰成分的去除:溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取、透析法。第三章食品的营养成分分析13.食品中水分存在形式:包括结合水和游离水;1)结合水:与食品中其他成分结合在一起形成食品胶体状态的水;2)游离水

8、:存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中,包括吸附于食品表面的吸附水和湿存水。14.测定水分的方法:1)直接干燥法适用于高温下不易分解的食品,不适合含较多挥发性物质的食品2)减压干燥法适用于胶胨状样品,高温易分解的样品及水分较多挥发较慢的样品3)蒸馏法:适用于含水较多又含有较多挥发性成分的样品(影响测量精度的因素:集水管的最小刻度为0.lml、冷凝的水分有时呈小珠状粘附在冷凝器上、甲苯(或二甲苯)能溶解少量水分4)卡尔-费休法适用于微量水分的

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