GB∕T 8647.11-2019 镍化学分析方法 第11部分镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、犐犆犛７７．１２０．４０犎１３中华人民共和国国家标准犌犅／犜８６４７．１１—２０１９镍化学分析方法第１１部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾—犘犪狉狋１１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犪犾狌犿犻狀狌犿，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，犮狅犫犪犾狋，犮狅狆狆犲狉，狕犻狀犮，犮犪犱犿犻狌犿，狋犻狀，犪狀狋犻犿狅狀狔，犾犲犪犱，犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１９１２３１发

2、布２０２０１１０１实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会犌犅／犜８６４７．１１—２０１９前言ＧＢ／Ｔ８６４７《镍化学分析方法》分为１１个部分：———第１部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；———第２部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法；———第３部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；———第４部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；———第５部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；———第６部分：镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；———第７部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法；———第８部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法；———第９部分：碳量

3、的测定高频感应炉燃烧红外吸收法；———第１０部分：砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法；———第１１部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ８６４７的第１１部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本部分起草单位：金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、西北有色金属研究院、有研亿

4、金新材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本部分主要起草人：喻生洁、赵全民、李希凯、苏春风、刘春峰、阮桂色、王长华、墨淑敏、李继东、陈晓东、王津、黄祖飞、杨建兵、马晓敏、周恺、王伟华、吕超、庞欣、陈晶晶、朱赞芳。Ⅰ犌犅／犜８６４７．１１—２０１９镍化学分析方法第１１部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法１范围ＧＢ／Ｔ８６４７的本部分规定了镍中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。本部分适用于镍中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围：０．０００１０％～０．００５０％。２方法提要试料经硝酸

5、溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上，采用工作曲线法和在线加入钪、铑、铼内标混合溶液的方式，测定试液中镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的含量。３试剂或材料除非另有说明，在分析中所用水为一级水或相当纯度的水。试验所用器皿均用热硝酸充分洗涤后用水彻底清洗。３．１硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ级。３．２硝酸（１＋１）。３．３标准贮存溶液：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋、钪、铑、铼采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为１０００μｇ／ｍＬ。３．４混合标准溶液Ａ：分别移取１．００ｍＬ镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋标准贮存溶液（３．３），置

6、于盛有１０ｍＬ硝酸（３．２）的１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ分别含１０μｇ镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋。３．５混合标准溶液Ｂ：分取１．００ｍＬ混合标准溶液Ａ（３．４），移入盛有１０ｍＬ硝酸（３．２）的１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ分别含１００ｎｇ镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋。３．６内标混合标准溶液：用质量浓度为１０００μｇ／ｍＬ的钪、铑、铼标准贮存溶液（３．３），使用前逐级稀释，稀释后的溶液１ｍＬ分别含１０ｎｇ钪、铑、铼，介质为硝酸（２＋９８）。３．７氩气（狑Ａｒ≥９９．９９％）。４仪器４．１电感耦

7、合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率不低于０．８ａｍｕ±０．１ａｍｕ。４．２镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和钪、铼、铑测定同位素的推荐质量数见表１。１犌犅／犜８６４７．１１—２０１９表１各元素推荐测定同位素的质量数元素同位素质量数元素同位素质量数Ｍｇ２４Ｓｎ１１８Ａｌ２７Ｓｂ１２１Ｍｎ５５Ｐｂ２０８Ｃｏ５９Ｂｉ２０９Ｃｕ６３Ｓｃ（内标）４５Ｚｎ６６Ｒｈ（内标）１０３Ｃｄ１１１Ｒｅ（内标）１８５５样品样品呈屑状或粉状。６试验步骤６．１试料称取１．００ｇ样品，精确至０．０００１ｇ。６．２平行试验平行做两份试验。