GB14970-1994食品中噻嗪酮最大残留限量标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB14970一94食品中唾嗦酮最大残留限量标准Maximumresiduelimitsofbuprofezininfood1主题内容与适用范围本标准规定了食品中噬嗦酮最大残留限量及检验方法。本标准适用于哩嗦酮(优乐得)喷洒后的粮食和蔬菜。2最大残留限量指标残留限量指标见下表。品种指标，mg/kg粮食(蔬菜(:.:3检验方法3门试剂本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR)，水为蒸馏水。3门.1丙酮(用前重蒸)。3.1.2正己烷(用前重蒸)。3.1.30.25mol

2、/L盐酸:取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mL,11.41mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠，加水溶解并稀释到1000mL,3.1.5无水硫酸钠。3门.6哗嗓酮标准品:99.99%.3.1.7RV9V酮标准溶液:准确称取10mg噬嗦酮标准品，用5mL丙酮溶解，再用正己烷稀释定容至100mL,即为1000pg/mL标准贮备液。临用时用正己烷稀释成应用液。3.2仪器3.2.1气相色谱仪:附电子捕获检测器。3.2.2电动振荡器。3.2.3旋转蒸发器。4色谱分析条件41色谱柱:5写OV-1

3、7/ChromosorbW,60-80目，柱长1m，内径3mm，玻璃柱。42温度:柱温235'C;检测器2700C;汽化室2700C。434载气:高纯氮,99.99%(1kg/Cm2)a衰减:8,中华人民共和国卫生部1994一03一18批准1994一09一01实施Gs14970一945操作步骤5门称取已粉碎的样品20g置250mL具塞三角烧瓶中，加人100mL丙酮，在电动振荡器上振荡提取1h，静置过夜。5.2过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩

4、至5mL以下，然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中，用10mL正己烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至分液漏斗中，再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正己烷层，加16mL1mol/L氢氧化钠溶液，再用60mL正已烷分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至干，用正己烷溶解残渣并定容至10mL,5.3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1pL,得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量。5.4标准曲线制作将标准贮备液用正己烷稀释成。.1,0.5,

5、1.0,1.5,2.0,2.5pg/mL不同浓度的标准应用液，在气相色谱仪上各注射1pL，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。5.5计算X=AX10001mX1000式中:X—样品中噬嗦酮的含量，mg/kg;A—进样体积中噬嚓酮的含量,pg;m—进样体积年L)相当于样品的质量,go附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草。本标准主要起草人吴蓉、胡莲英。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。