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《GBT610345.8-1989己酸乙酯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、白酒中己酸乙酯的试验方法GB/T10345.8-89MethodfordeterminationofhexanoicacetateinChinesespirits(GLC)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了白酒中己酸乙酯的气相色谱试验方法。本标准适用于各种香型白酒中己酸乙酯的测定。2原理不同组份在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动,经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行检测,内标法定量。3试验方法3.1仪器3.1.1气相色谱仪,配有氢火焰离子
2、化鉴定器。3.1.2微量注射器,10μL。3.2试剂和材料3.2.1己酸乙酯,色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇配制)。3.2.2乙酸正丁酯,色谱纯。在邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。3.2.3乙酸正戊酯,色谱纯。在聚乙二醇柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。3.2.4载体:ChromosorbW(AW)或白色担体102(酸洗硅烷化),80～100目。3.2.5固定液:a.20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+7%吐温80;b.10%PEG(聚乙二醇)1500或P
3、EG20M。4试验程序4.1色谱柱与色谱条件采用邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱或聚乙二醇(PEG)柱,柱长不应短于2m,载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以使己酸乙酯及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。4.2标样f值的测定吸取2%的己酸乙酯溶液1.00mL,移入50mL容量瓶中,然后,加入2%的内标液1.00mL,用60%乙醇稀释至刻度。上述溶液中己酸乙酯及内标的浓度均为0.04%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录己酸乙酯峰的保留时
4、间及其峰面积,用其峰面积与内标峰面积之比,计算出己酸乙酯的相对重量校正因子f值。4.3样品的测定吸取酒样10.0mL,移入2%的内标液0.20ml,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定己酸乙酯峰的位置,并测定己酸乙酯峰面积与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中己酸乙酯的含量。5计算A1d1f=━━×━━……………………………………(1)A2d2A3X=f×━━×0.352……………………………………(2)A4式中:X——酒样中己酸乙酯的含量,g/L;f——己酸乙酯的相对重量校正因子;A1——标样f值测定时
5、内标的峰面积;A2——标样f值测定时己酸乙酯峰面积;A3——酒样中己酸乙酯的峰面积;A4——添加于酒样中内标的峰面积;d1——己酸乙酯的比重;d2——内标物的比重;0.352——酒样中添加内标的量,g/L。6结果的允许差同一样品两次测定值之差,不得超过5%,保留两位小数,报告其结果。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杜钟、田栖静、吴琪、康永璞、朱珉。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华
6、人民共和国轻工业部1989-02-22批准1989-09-01实施
