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《16 高效液相色谱法检测合成反应产物过氧化氢异丙苯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、广西化工2000年中南、西南分析化学学术会议论文专集109高效液相色谱法检测合成反应产物过氧化氢异丙苯112向瑞礼,祝晓红,匡德中(1.四川大学分析测试中心,四川成都610064;2.四川大学化学系,四川成都610064)摘要:叙述了高效液相色谱(HPLC)在过氧化氢异丙苯(CHP)合成产物分析中的使用条件及一些影响因素。试验证明,以正己烷,二氧六环和甲醇的比例为9082(V/V)的混合物作流动相,柱温35,使用硅胶柱可对异丙苯和溴苯合成反应体系进行检测分析,本法有较好的分辨能力,重现性和精密度好。关键词:高效液相色谱(
2、HPLC);合成产物分析;过氧化氢异丙苯(CHP)在化工生产中开发利用无用的副产物,对于充分cm;利用资源、减少环境污染具有重要意义,是重要的化检测波长:254nm。工基础原料。过氧化氢异丙苯CHP是生产苯酚和苯1.2试剂的又一种重要工业原料,在一定的化学催化条件下,异丙苯、溴苯、苯乙酮、枯基醇、正已烷,均为二它可由工业生产中大量积存而用途不多的异丙苯和级纯,CHP为三级纯。溴苯合成,这项研究可为苯和苯酚开辟一条新的生产2实验方法与讨论途径。在研究CHP合成方法的过程中,需要对反应体系进行跟踪分析,CHP合成反应体系有原料异丙2.1流动相的选择苯,溴苯,催化剂,
3、产物和枯基醇等副产物,用一般的配制不同浓度的异丙苯,溴苯,苯乙酮,CHP,枯分析化学方法很难达到要求。液相色层是一种可供基醇和副产物的正已烷溶液,用于选择流动相。图[1]选择的方法,BoschElisabeth等用反相液相色层对1为以不同组成的二氧六环-正已烷溶液为流动相14种苯衍生物及18种苯酚衍生物,测定了以甲醇-时,各物质的保留时间关系图。从图1中可以看出,水和乙晴-水为流动相的保留系数,并对其规律作了各组份的保留时间随流动相中二氧六环的比例增加[2]研究。HennionMarie-Claire等对单-、双-及三都有不同的延长。而对于产物CHP与枯基醇和未-取代芳香衍生
4、物在三种吸附体(以硅烷修饰的硅知副产物的保留时间变化不是很大。胶、非极性共聚体和多孔石墨炭)和水-甲醇流动相在正己烷比例不变的情况下(90%),用甲醇来间的保留系数进行了测定和规律性研究。但普通的改变二氧六环所占的比例。图2为流动相中加入甲液相色层时间长,不利于作实时监测。醇后各物质的保留时间关系图。本文作者对反应混合物体系用高效液相色谱进行同时测定试验,对流动相组成,柱温等条件对各组分保留时间,分离度及峰面积的影响进行了实验研究,建立了反应体系混合物的定量分析方法。采用本方法对反应体系进行分析,可快速观察到反应体系中各物质的变化,从而使反应工艺的研究和监控成为可能。1.
5、异丙苯;2.溴苯;3.苯乙酮;1实验部分4.CHP;5.枯基醇;6.副产物(以下同)1.1仪器图1二氧六环含量对保留时间的影响高效液相色谱仪:日本岛津LC-4A;紫外可见从图中可以看出,随甲醇比例增加,保留时间延分光检测器:日本岛津SPD-1;数据处理机:C-长。当甲醇在流动相中的比例为2%时各组份保留R6A型;柱炉CTO-2AS型。时间差值比较好。流动相正己烷、二氧六环和甲醇色谱柱:ZORBAX.SIL硅胶柱;4.6mm!25的比例(V/V为9082)为宜。1102000年中南、西南分析化学学术会议论文专集广西化工
6、2.5反应体系混合物分析图4为反应体系的HPLC图,从图中可以看出利用我们选择的条件,可使合成CHP反应体系中各物质得到较好的分离。图2甲醇含量对保留时间的影响2.2炉温的选择实验证明,柱温高,保留时间减小,分离度降低,温度高于35时校正因子分散性大。而且正己烷沸点低,柱温过高易产生气泡,引起基线不稳,方法图4反应体系色谱图灵敏度下降。因此,综合考虑柱温选35,柱压力用HPLC和化学分析法分别测定了反应体系中的控制流动相流速为1mL/min。产物CHP,三个时段取样,CHP浓度在0.25~2.2.3标准曲线0g/L范围,分析结果表明,方法间的平均误差为0.依
7、据上述条件试验结果,选择色谱条件为:流动7%,二者符合良好。但HPLC比化学分析法简便相为正已烷:二氧六环甲醇=9082;柱温35,快速。柱压力控制流动相流速为1mL/min。结论:本文用高效液相色谱法对过氧化氢异丙注入各组分不同浓度的标准溶液,以峰面积A苯CHP反应体系中的反应混合物进行分析测定,在为纵坐标,浓度为横坐标作图。从图3中可以看出,ZORBAX.SIL硅胶柱上,以正己烷二氧六环甲醇所得标准曲线在0.2~2.2g/L范围呈线性。=9082的溶液为
