紫外吸收→鉴别含量测定.ppt

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1、第六章芳酸类非甾体抗炎药物分析AnalysisofAromaticcarboxylicacids药分分析教研室Chemicalstructure&featureIdentificationDetectionofspecificimpuritiesinAspirin,Sodiumaminosalicylate&ClofibrateAssay第一节典型药物的结构与性质苯甲酸类水杨酸类其他芳酸类一、苯甲酸类甲芬那酸mefenamicacid丙磺舒（pKa3.4）代表药物甲芬那酸mefenamicacid丙磺舒（pKa3.4）性

2、质酸性→含量测定+FeCl3→赭色↓(鉴别)紫外吸收→(鉴别、含量测定)二、水杨酸类二、水杨酸类代表药物二、水杨酸类代表药物二、水杨酸类代表药物贝诺酯二、水杨酸类性质1、酸性：水杨酸类基本结构为邻羟基苯甲酸，易形成分子内氢键，增强羧基中氧氢键的极性，酸性强于苯甲酸。含量测定2、吸收光谱特征：苯环及特征取代基鉴别含量测定二、水杨酸类性质3、与Fe3+反应：特征鉴别反应具有酚羟基结构，弱酸环境与Fe3+生成紫色配位化合物。4、水解反应：杂质检查水解水杨酸酯类游离水杨酸三、其他芳酸类布洛芬ibuprofen酰胺基:水解后芳伯氨

3、基特性酚羟基:与FeCl3显色水解产物反应较弱酸性紫外、红外吸收对乙酰氨基酚(paracetamol)第二节鉴别试验鉴别反应与铁盐反应重氮化-偶合反应氧化反应水解反应UVIRTLCHPLC紫堇色T.S.FeCl3pH4~6一、与铁盐反应（蓝紫色）芳香第一胺类鉴别反应具芳伯·氨基或潜在芳伯氨基的药物二、重氮化—偶合反应NH2盐酸或硫酸加热水解NaNO2/HCl碱性β-萘酚有色偶氮染料（红色)对乙酰氨基酚：潜在芳伯氨基二、重氮化－偶合反应随即变为棕绿色三、氧化反应四、水解反应六、紫外分光光度法药物溶剂max/minE值A

4、值A1/A2贝诺酯无水乙醇240730-760羟苯乙酯乙醇(5g/ml)2590.48丙磺舒盐酸-乙醇(20g/ml)225,2490.67布洛芬0.4%NaOH(0.25mg/ml)265,273;245,271甲芬那酸盐酸-乙醇(20g/ml)279,3500.69-0.74,0.59-0.601.15-1.30对氨基水杨酸钠磷酸盐缓冲液265,2991.50-1.56七、红外分光光度法峰位（cm-1）峰强度归属基团或化学键3750～3000强O-H、N-H(胺基,羟基)3000～2700弱～强C-H（烷基）、

5、-CHO3300～3000弱～中等≡CH、=CH、Ar-H2400～2100弱～中等C≡N1900～1650强C=O(醛,酮,羧酸及衍生物)1670～1500中等～强C=C、C=N、N-H1300～1000强C-O（醇,酚,醚,酯,羧酸）1000～650中等～强不同取代形式双键、苯环八、薄层色谱法制剂鉴别：辅料干扰，分离后鉴别比移值相同九、高效液相色谱法保留时间相同第三节特殊杂质检查阿司匹林中特殊杂质的检查对乙酰氨基酚特殊杂质的检查甲芬那酸中特殊杂质的检查二氟尼柳中特殊杂质的检查（一）合成工艺一、阿司匹林中特殊杂质检查一

6、、阿司匹林中特殊杂质检查（二）检查水杨酸有关物质淡黄、红棕、深棕色——为合成中间体和水解产物（二）检查---水杨酸方法：高效液相色谱法应用范围：原料、片剂、肠溶片、肠溶胶囊等（二）检查---水杨酸酚水杨酸苯酯乙酸苯酯乙酰水杨酸苯酯检查——酚、苯酯类杂质。方法——高效液相色谱法(梯度洗脱)。（二）检查---有关物质对乙酰氨基酚特殊杂质：中间体、副产物及分解产物（例：对氨基酚、对氯苯乙酰胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等）对氨基酚的检查二、对乙酰氨基酚中的特殊杂质（一）合成工艺1、对氨基酚及有关物

7、质乙酰化不完全或贮藏不当引起水解－毒性较大并有色泽检查方法：高效液相色谱法。注：对氨基酚对照溶液不稳定，应临用前新鲜配制。二、对乙酰氨基酚中的特殊杂质2、对氯苯乙酰胺以对氯苯乙酰胺为对照品，HPLC限度检查。（二）检查（一）合成工艺邻-氯苯甲酸2，3-二甲基苯胺甲芬那酸三、甲芬那酸中特殊杂质的检查（二）检查—2,3-二甲基苯胺的检查方法：高效液相色谱法+偶合Cu乙酰化(CH3CO)2O,AlCl3氧化H2O2水解OH-/H+羧化CO2,CH3ONa（一）合成工艺四、二氟尼柳中特殊杂质的检查（二）检查正相TLC检查有关物质

8、A：供试品溶液：本品+甲醇→10mg/ml对照溶液：50μg/ml甲醇溶液方法：照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-二氧六环-冰醋酸(85:10:5)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。反