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1、核壳结构的合成方法第十组郝艳霞李淑慧金凤韩刘洋陈永博龙世伟徐雷雷陈飞飞王帮润主讲者：卜克军2021/10/21核壳结构材料被广泛地应用于气体储存与分离，药物运输和催化保护等许多方面2021/10/222021/10/23目录1.选择性腐蚀和溶解法制备球壳结构2.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂3.双溶液法(DSM)&浓度控制还原法(CCR)4.柯肯达尔效应5.马拉哥尼效应5.1原始地球层状结构形成机理的材料学研究1.选择性腐蚀和溶解法制备球壳结构Step1:制备球核结构；Step2:在球核材料表面通过沉积等方法制备单层或多层球壳；Step3:通过煅
2、烧或溶剂溶解等方法，选择性去除内层球壳材料或部分球核材料，形成球壳结构。2021/10/24J.Liu,S.Z.Qiao,J.S.Chen,X.W.Lou,X.R.Xing,G.Q.Lu,ChemicalCommunications2011,47,12578.合成Pt纳米颗粒使用十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作为包覆剂；(TTAB作用是防止铂颗粒团聚，也作为聚合SiO2的模板)SiO2在Pt核周围使用凝胶溶胶法聚合，生成原位聚合态Pt@SiO2介孔结构；(实验参数：PH:10-11；铂胶粒/TEOS=1：4.5)通过煅烧移除十四烷基三甲基溴化铵(TT
3、AB)生成Pt@SiO2核壳结构。(实验参数：在空气中350℃下煅烧2h)2.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂2021/10/25S.H.Joo,J.Y.Park,C.-K.Tsung,Y.Yamada,P.Yang,G.A.Somorjai,NatureMaterials2009,8,126-131.Figure2.TEMandXRDcharacterizationsofTTAB-cappedPtandas-synthesizedPt@SiO2core–shellnanoparticles.(a)为纳米铂颗粒，其中70%为立方结构，26%为八面体
4、结构，4%为不规则结构，平均直径为14.3nm。(b)(c)为原位合成态下的样品的TEM图像，(b)为放大倍数更高的图像，其中壳层的平均厚度为17nm，介孔孔径为2-3nm，同时介孔提供了反应分子进入和反应产物排除的通道。(d)为纳米铂颗粒和原位合成态下样品的XRD图像，可以看出，在铂胶粒上聚合SiO2没有改变纳米铂的面心立方结构。2.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂2021/10/262.软模板法合成Pt@SiO2介孔催化剂Figure3.ThermalstabilityofPt@mSiO2nanoparticles(a)(b)在350℃煅烧制备
5、的Pt@SiO2介孔材料；(c)为550℃下制备；(d)为在750℃制备。可以看出，在350℃制备的样品具有很好的核壳结构，随着煅烧温度的升高，直到750℃，样品的核壳结构基本保持稳定，说明此样品具有很好的热稳定性。实验参数：通过调节TEOS的浓度可以改变样品的核壳结构。当TEOS浓度↓，一个shell可包覆多个core;当TEOS浓度↑，存在shell没有包覆core，非晶态SiO2单独存在。2021/10/27在金属有机化合物框架中制备纳米合金颗粒3.双溶剂法(DSM)&浓度控制还原法(CCR)2021/10/28DSM金属前驱体溶于水中，将金属有
6、机化合物框架置于有机溶剂中。CCR采用不同浓度的还原剂还原金属前驱体，得到超细的纳米合金颗粒金属纳米颗粒（MNPs）@金属有机化合物框架（MOFs）DSM&CCR法制备AuNi纳米颗粒示意图低浓度的NaBH4高浓度的NaBH4Q. L. Zhu, J. Li, Q. Xu, Journal of the American Chemical Society 2013, 135, 10210-10213.2021/10/29Step1:含HAuCl4和NiCl4液滴扩散到MIL-101孔中Step2:过滤，在150℃下脱水、干燥Step3:用OWR方法抑制
7、AuNiNPs在MIL-101外表面的团聚3.双溶液法(DSM)&浓度控制还原法(CCR)(a)AuNi@MIL-101_a，AuNi:1.6~2.0nm(b)AuNi@MIL-101_a，TEM（HAADF-STEM）(c)AuNi@MIL-101_b，AuNi:2.0~5.0nm(d)AuNi@MIL-101_c，AuNi:>5.0nm(a)中由于所用的还原剂浓度是0.6M（临界浓度，即还原剂的数量等于金属有机化合物框架的孔体积，恰好可以完全还原金属前驱体的还原剂量），颗粒沉积在金属有机化合物框架的孔内，没有在框架表面团聚。(c)和(d)中当还原剂
8、NaBH4浓度低于0.6M时，水溶液中的NaBH4的量不足以全部还原金属前驱体，一部分未被还原
