高温高压合成.ppt

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1、高压合成高温高压的合成方法无机化合物的高压合成无机材料的高压制备无机高压在合成中的作用范围从1-10Mpa的低压力到几十个Gpa的高压力合成。典型的物理极端条件能够有效改变物质的原子间距和原子壳层状态，用作原子间距调制，信息探针和其它特殊的应用手段。利用高压手段不仅可以帮助人们从更深的层次去了解常压条件下的物理现象和性质，而且可以发现常规条件下难以产生而只在高压环境才能出现的新现象、新规律、新物质、新性能、新材料。就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质问的化合，而得到新相、新化合物或新材料。由于施

2、加在物质上的高压卸掉以后，大多数物质的结构和行为产生可逆的变化，失去高压状态的结构和性质。通常的高压合成都采用高压和高温两种条件交加的高压高温合成法，目的是寻求经卸压降温以后的高压高温合成产物能够在常压常温下保持其高压高温状态的特殊结构和性能的新材料。Bridgman开创了高压下物质的相变和物理性质的研究领域，1946年获得诺贝尔奖；以后引起了人们对高压合成新物质、新材料的关注。1955年，Bundy等人首次利用高压手段人工地合成出只有地球内部条件下才能形成的、具有重大应用价值的金刚石。Wentorf借助高压方法又

3、合成出自然界中未曾发现的、与碳具有等电子结构的、硬度仅次于金刚石的立方氮化硼。新物质的高压合成和材料的制备工作才发展成研究热潮。在大气压条件下(0.1MPa)不能生长出满意的晶体要求有特殊的晶型结构晶体生长需要高的蒸汽压生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下发生分解在常压条件下不能发生的化学反应而只有在高压条件下才能发生化学反应要求有某些高压条件下才能出现的高价态或低价态以及其它的特殊电子态要求某些高压条件下才能出现的特殊性能材料制备中有提高致密度的要求。高温高压的合成方法高压的产生：静高压：利用外界机械加载方式，

4、通过缓慢逐渐施加负荷挤压所研究的物质或试样，当其体积缩小时，在物质或试样内部产生高压强；由于外界施加载荷的速度较慢，通常不会伴随着物质的升温，所产生的高压力。是利用油压机作为动力，推动高压装置中的高压构件，挤压试样，产生高压。最常见的有六面顶(高压构件由六个顶锤组成)高压装置和年轮式两面顶(高压构件由一对顶锤和一个压缸组成)高压装置。是利用天然金刚石作顶锤(压砧)，制成的微型金刚石对顶砧高压装置。这种装置可以产生几十GPa到三百多GPa的高压，还可以与同步辐射光源、X射线衍射、Raman散射等测试设备联用开展高压条

5、件下的物质相变、高压合成的原位测试。但是若以合成材料作为研究目的，微型金刚石对顶砧的腔体太小(约10mm)，难于取出试样来进行产物的各种表征及作其它性能的测试。通常，以产物合成为研究目的的高压装置都采用具有大腔体(10-1cm3，甚至数百cm3)的大型高压装置(如两面顶和六面顶压机等)。其中还有一种压腔较小(仅比金刚石对顶砧大很多)的装置，压强可达30GPa，它也可以和同步辐射及其它测试装置联用，进行一些原位测试。进行工业生产使用的工业装置，压腔一般比较大，压强可以达到8GPa。动高压：利用爆炸(核爆炸．火药爆炸等

6、)、强放电等产生的冲击被，在s～ps的瞬间以很高的速度作用到物体上，可使物体内部压力达到几十GPa以上，甚至几千GPa，同时伴随着骤然升温。这种高压力，就称为动态高压。它也可用来开展新材料的合成研究，但因受条件的限制。动高压材料合成的研究工作，开展得还不多。高温的产生：直接加热：大电流直接通过试样，可以在试样中产生高达2000多K的高温；利用激光直接加热，可产生2000-5000K高温，冲击波可在产生高压的同时产生高温。间接加热：高压腔内试样室外放置加热管，外加大电流通过加热管，使式样升温，可到2000K。不锈钢

7、陷阱铝质密封盒粉末材料铁插销密封圈铝质环电雷管炸药透镜炸药高压和高温的测量高压的测量：高压合成要测量的物理量首先是作用在试样单位面积上的压力，也就是压强。在高压研究的文献中，一般都习惯地]把压强称为压力，它不等于外加的载。在实验室和工业生产中，经常采用物质相变点定标测压法。利用国际公认的某些物质的相变压力作为定标点，把一些定标点和与之对应的外加负荷联系起来，给出压力定标曲线，就可以对高压腔内试样所受到的压力进行定标。现在通用的是利用纯金属Bi(I～II)(2.5GPa)、Tl(I～II)(3.67GPa)、Cs(I

8、I～III)(4.2GPa)、Ba(I～II)(5.3GPa)、Bi(III～IV)(7.4GFa)等相变时电阻发生跃变的压力值作为定标点。有时也试用一维有机金属络合物Pt(DMG)2(6.9GPa)和聚苯胺有机高分子PAn—H(3.5GPa)材料的电阻—压力极小值作为定标，效果也不错。高温的测量:在静高压装置高压腔内试样温度的测量中，最常用方法，是热电偶直