气相色谱能否进水样.pdf

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1、气相色谱能否进水样经常有用户咨询:希望选一种色谱柱能直接进水溶液样品,又不损坏色谱柱的性能。很多用户在直接进水样的应用中遇到一些问题（例如：重现性差或峰形差）因而对水分进入气相色谱系统很有顾虑。对于气相色谱，水分的影响主要体现在三个方面:1.水对分离效果的影响可以说水不是理想的溶剂,因为在常用的溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。例如在进样1µL,进样口温度为250℃,压力为20psi条件下，一般溶剂的近似气化膨胀体积低于500μL,甲醇为450μl,乙酸乙酯,甲苯和正己烷的近似气化膨胀体积都是200μL以下,而水高达1010μL。

2、进样口衬管的体积范围从约200到约990μL,所以水样有可能造成样品的蒸气会膨胀出衬管,造成”倒灌”,直接影响到峰面积的重现性;”倒灌”还会污染衬管上方气路,影响后来的实验.2.水对色谱柱的影响水的表明能很大,而大部分的毛细管柱固定相的表明能较低,导致水的润湿性能很差.水又具有较高的沸点,由于不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜而一部分水以液体状态流过色谱柱,水会留下液滴,导致在水中具有良好的溶解性的溶质会出现谱带展宽,甚至会出现色谱峰裂分.柱上进样时,不挥发的化合物,如盐类,会被液体水栓带入色谱柱,使色谱柱被污染的可能性增加.很难找

3、到一种表面既能被水润湿又能有效脱活以保证惰性的固定相.3.水对检测器的影响.ECD对水非常敏感.水的存在会降低ECD的灵敏度.此外，MSD（质谱检测器）和NPD（氮磷检测器）也不适宜进水样。尽管进水样有上述潜在的危害，但如果使用得当，进水样并不是绝对不可行的。下面是对进水样应用的几点建议：1．什么色谱柱可以进水样色谱柱能否进水样首先要参考厂家的建议。理论上讲，鉴于表面能的匹配性，使用极性固定相要优于非极性固定相。我公司气相色谱专家曾做过一系列试验(参见LCGCNORTHAMERICA,VOLUME20NUMBER5MAY2002)

4、,采用我公司某些类型色谱柱与极性的色谱柱,如DB-1（非极性柱）,DB-225,DB-WAX,CYCLOSILB和HP-PLOTQ柱,分别进1000针水样,结果水样对多数色谱柱的固定相没有损坏。归纳起来，交联键合技术的色谱柱一般不怕水（个别PLOT柱除外，如分子筛和Al2O3柱，由于吸附性极强，吸附水（在低温下是不可逆吸附）后会严重影响保留时间的重现性），而非交联键合的色谱柱不建议进水样。2．进样口的注意事项建议使用大体积的衬管(≥900μl)和小的进样量(≤0.5ul)来避免”倒灌”的问题。3．柱温的选择初始温度最好大于等于10

5、0℃；注意加长分析后对柱子的高温烘烤时间，特别是在初始温度不太高的时候；如果初始温度低于100℃，建议定期以200℃烘烤柱子。4．改善溶剂如果可能，在水样中适当添加有机溶剂（如甲醇）来降低水的比例，缓解有可能由水带来的问题。