水泥生料Fe2O3的无汞测定.pdf

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1、型坚』璧塑坠』缰型兰望坠——————一———望堕建盟廑旦班窒水泥生料Fe203的无汞测定黎荣奎1，孙金佑2(1．萍乡市硅酸盐研究所，江西萍乡337000；2．萍乡市建材产品质量监督检验站江西萍乡337000)摘要：水泥生料中Fe：03的含量在水泥企业生产控制中检测相对频繁，一般每小时检测一次，检测人员如长期频繁接触汞会损害身体健康。为此萍乡市硅酸盐研究所检测人员和萍乡市建材产品质量监督检测站检测人员经过多次试验对比，现推广一套环保、快速、准确、易操作的Fe20，的无汞检测方法，以供水泥企业化验人员应用：关键词：化学分析Fe203检测方法推广应用Fe：O，的物理性状一般是以赤铁矿形式存

2、在，呈红棕色，熔点为1565。C，在高温下易被CO，H，A1，C，Si等还原，溶于盐酸，稀硫酸生成+3价铁盐。水泥厂化验室通常采用氧化还原滴定法(如铝片还原一重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原一重铬酸钾滴定法等)测定出磨生料中Fe：O，和铁质校正材料中Fe：O，，其中二氯化锡还原一重铬酸钾滴定法测定Fe：O，一般是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡，该方法虽快速、准确，但是汞盐对人体有害并污染环境。我们采用Fe：O，的无汞测定方法，经过一年来的检测对比实验，证明此方法快速、准确、易掌握，现将该方法介绍如下：1Fe20。的无汞测定原理试样用磷酸于250—300％温度下分解，此时磷酸与铁生成

3、无色配位物Fe“+2PO；一=[Fe(Po。)2]3。加入适量盐酸溶液使之生成黄色氯化铁，然后用二氯化锡将Fe“还原成Fe“，反应式为[SnCl4]2一+2Fe3++2C1一=[SnCl6]2+2Fe2+以甲基橙为指示剂，在4mol／1的盐酸介质中，当Fe“被SnCI：全部还原成Fe“后，稍过量的SnCl：即可使甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，反应灵敏，准确度高：再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为6Fe2++Cr，0；一+14H+=6Fe3++2cr3++7H，02实验与计算(1)试剂：①甲基橙0．1％水溶液；②浓H，PO。；③H：SO。(1：4)；④10％S

4、nCl2水溶液；⑤HCI(1：1)；⑥10％KMnO。水溶液；⑦二苯胺磺酸钠指示剂1．0％水溶液；⑧0．05mol／LK2Cr207标准溶液：(2)实验步骤：准确称取生料粉0．59(或铁矿石0．19)于250ml锥形瓶中，用少量水润湿试样，加入3～5ml10％KM—nO。溶液(若是白生料或铁矿石加3～5滴)和5ml磷酸(铁矿石加7m1)，将锥形瓶放在电炉上加热(加热过程中应摇动锥形瓶数次)至冒白烟时，立即取下。冷却约1分钟，加入20ralHCl(1：1)溶液，摇动锥形瓶使粘稠状液体溶解，再放在电炉上加热至沸取下。摇动锥形瓶，滴加SnCl，至溶液呈浅黄色，加入7～8滴甲基橙指示剂，慢慢

5、滴加SnCl：，使溶液由红色刚好褪至无色，迅速用流水冷却至室温，加水稀释至150ml，加入10mlH：SO。(1：4)，2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K：Cr：O。标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色即为终点。Fe203含量的计算：X=T×V／(G×l000)×100％式中：T——重铬酸钾标准溶液对Fe：O，的滴定度，mg／ml；V——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；G——试样质量g。3测定数据采用二氯化锡还原一重铬酸钾滴定法与Fe：O，的无汞测定方法同时对普通水泥、水泥熟料、水泥黑生料等标准试样的Fe：O，含量进行测定，测定结果见表1。从表1可以看出，两种测定方法的结果均在允许误差

6、±0．15范围内，说明Fe：O，的无汞测定法准确度高，复演性好。表1测定结果标样名称标准值SnCl2一K2Cr207滴定法Fe203的无汞测定方法JJB94—5一l3．203．253．24324普通水泥3．193．223．243．22JJB94—-5—-23．903．853．863．843．8l水泥熟料3．703．883．783．84JJB94——5——32．842．752．822．78水泥黑生料2．802．842．822．784注意事项(1)立立窑厂多为全(半)黑生料，含煤量较多，应在溶样前进行烧样或加入适量KMnO。氧化除去有机物和大部分碳，以利于还原和滴定终点的观察。KMnO。

7、加入量以溶样完毕略有剩余为宜，不可加太多，否则，当加入盐酸溶液后会产生过多的氯气，对人体不利。(2)加人磷酸后在电炉上加热，刚开始出现的白烟为水蒸汽，应继续加热，当锥形瓶中无大气泡且冒白烟时，应立即取下锥形瓶，以免温度过高产生玻璃状的偏磷酸(HPO、)，并且已溶解的硅酸也会脱水析出沉淀，包裹Fe“致使测定结果偏低。(3)试样溶好后取下，如放置冷却时间太长，已脱水的磷酸会变成粘稠状粘附于瓶底。因此，加入盐酸后边加热边摇动·13·垫!至箜三塑(璺筮!丝塑j江酉