橡胶防老剂RD论文.doc

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1、毕业论文橡胶防老剂RD的工业过程优化CraftOptimizationoftheRubberAnti-oxidantRDindustrialSynthesisProcess班级化学制药092学生姓名卫锋学号930113031指导教师刘郁职称副教授导师单位徐州工业职业技术学院论文提交日期2011年11月23日27徐州工业职业技术学院毕业设计（论文）任务书课题名称橡胶防老剂RD的工业过程优化课题性质　毕业专题实验　　　班级化学制药092学生姓名卫锋学号　　930113031　　　指导教师　刘郁　导师职称副教授27一．选题意义及背

2、景防老剂RD主要用作橡胶防老剂，是天然橡胶、合成橡胶、再生橡胶的通用型防老剂。采用“改进一步法”合成工艺。以苯胺、盐酸为原料，在带有搅拌器的反应釜内反应生成苯胺盐酸盐。生成的苯胺盐酸盐再在带有搅拌器的反应釜中与过量丙酮进行缩聚反应，生成聚合物，反应过程中的催化剂盐酸用NaOH中和，水相去废水塔回收丙酮、苯胺，油相澄清后经闪蒸罐连续脱水后，进入蒸苯胺塔脱苯胺，脱掉苯胺的缩聚物再进入到成品蒸馏塔中脱除前馏分，最后得到RD产品。本课题受徐州华光化工厂的委托，对原生产工艺进行改进，使生产能力提升为5000吨/年，并提供快捷的产品检测

3、方法。首先，根据正交实验，确定影响防老剂RD的合成条件中酮胺比、反应时间、反应温度、酸胺比等因素对生产过程的影响，探讨提高防老剂RD中三种聚合体（二、三、四聚合体）含量的方法及减少胺类杂质(主要是异丙基二苯胺)含量的途径，找出最佳生产条件。其次，根据正交实验优化的结果运用到生产上，考虑到原料、本厂的生产规模、生产条件等实际因素的影响，对生产中关键的设备反应釜进行改进，主要从材质、加热方式、丙酮加料方式三个方面进行改进。二．毕业设计（论文）主要内容：以苯胺和丙酮为原料，采用盐酸和前馏分为催化剂，探讨合成的最佳的反应条件。对于R

4、D合成来说，影响RD聚合体的含量的主要因素有：酮胺比、反应时间、反应温度、酸胺比。以RD中的2，3，4聚合体的含量为考察指标，调节酮胺比、反应时间、反应温度、酸胺比的比例，采用正交设计试验确定最佳反应条件。对产品进行含量测定等。三．计划进度：10.17——10.23文献查阅和前期准备；10.24——11.11实验设计及实验；11.14——11.18论文写作、修改及答辩。四．毕业设计（论文）结束应提交的材料：1、实验记录本及相关文献。2、毕业设计任务书及论文真实性承诺书。3、毕业论文打印稿和电子稿。指导教师刘郁教研室主任刘郁2

5、72011年11月23日2011年11月23日27论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。毕业生签名：日期：指导教师关于学生论文真实性审核的声明本人郑重声明：已经对学生论

6、文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。指导教师签名：日期：27摘要防老剂RD，是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，是一种酮胺类防老剂，其有效成分为RD单体的二、三、四聚体，二聚体起主要防护作用。工业多用于橡胶的防老。苯胺和丙酮为防老剂RD合成的主要原料，在催化剂酸的作用下发生缩合反应，（即两分子丙酮缩合形成异亚丙基丙酮，然后再与苯胺缩合形成单体。）在用配置的碱液NaOH溶液中和并水洗溶液，最后进行减压蒸馏，得到产品。在合成过程

7、中，可以滴加上批产品减压蒸馏时所蒸出的前馏分。并进行对比分析，此工艺路线为“改进一步法”。结果表明，滴加前馏分可以节约原料，还可以提高收率。并注意丙酮控制丙酮的滴加速度，结果表明丙酮的滴加速度对产品的收率是有影响的。在实验过程中通过对酮胺比、反应时间、反应温度、酸胺比四个影响因素的研究实验来分析对产品质量的影响，最后用正交试验的方法来研究分析四个影响因素。结果表明，酮胺的最佳比例是2：1（比例为摩尔比），反应时间是7.5小时，反应温度120-125℃，酸胺的最佳比例为0.2:1（比例为摩尔比）。通过正交试验可以得出酮胺比的变

8、化对产品质量的影响最大，其次就是酸胺比、反应时间、反应温度。且在成盐反应时，需将体系的水除去，并在缩合时，滴加丙酮时的速度应控制，使丙酮可以完全的反应，在减压蒸馏时，大约每半小时提高约30℃。最后通过分析讨论的结果和“一步法”与“改进一步法”的对比选择出最佳的工业过程优化方法“改进一步法”