气相色谱分析法.ppt

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1、第六章气相色谱法Chapter6GasChromatography学习要求掌握气相色谱仪的组成及各部分功能掌握气相色谱固定相、检测器及其选择掌握气相色谱操作条件及其选择掌握色谱定量分析方法引言一、气相色谱法流动相为气体的色谱分析法气固、气液色谱二、气相色谱仪流程引言一、气相色谱法流动相为气体的色谱分析法气固、气液色谱二、气相色谱仪流程载气输送系统进样系统分离系统检测系统温度控制系统载气输送系统进样系统分离系统检测系统引言一、气相色谱法流动相为气体的色谱分析法气固、气液色谱二、气相色谱仪流程载气输送、进样、分离、检测和温度控制三、气相色谱法特点1.应用

2、范围较广：样品必须具有足够高的蒸汽压；2.分离效能高：能分离分析复杂及性能相近的混合物；3.灵敏度高：具有高灵敏度、通用检测器；4.分析速度快：几分钟或几十分钟。第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分二、气相色谱固定相三、气相色谱检测器第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分氦气、氢气、氮气、氩气为色谱分离提供纯净、流速稳定的载气。1.载气输送系统可调参数：载气流速载气、进样、分离、检测和温度控制第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分1.载气输送系统H2、N2、He，流速载气、进样、分离、检测和温度控制2.进样系统定量引入样品并使之瞬间气化微量注射器、

3、六通阀可调参数：气化室温度、进样量第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分1.载气输送系统H2、N2、He，流速载气、进样、分离、检测和温度控制2.进样系统微量注射器、六通阀，气化室温度、进样量3.分离系统实现样品组分的高效分离填充柱毛细管柱可调参数：柱温、固定相种类固体吸附剂，担体+固定液第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分1.载气输送系统H2、N2、He，流速载气、进样、分离、检测和温度控制2.进样系统微量注射器、六通阀，气化室温度、进样量3.分离系统填充柱、毛细管柱，固定相种类、柱温4.检测系统将样品组分的量定量转化为电信号热导检测器(TCD)

4、火焰离子化检测器(FID)电子捕获检测器(ECD)火焰光度检测器(FPD)浓度型、质量型第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分1.载气输送系统H2、N2、He，流速载气、进样、分离、检测和温度控制2.进样系统微量注射器、六通阀，气化室温度、进样量3.分离系统填充柱、毛细管柱，固定相种类、柱温4.检测系统TCD、FID、ECD、FPD5.温度控制系统实现对进样、分离及检测系统的精确温度控制柱温控制：恒温或程序升温第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分载气、进样、分离、检测和温度控制二、气相色谱固定相1.气固色谱固定相各种吸附剂2.气液色谱固定相填充柱担

5、体（载体）+固定液麦氏(McReynolds)常数通过与组分间作用力差别实现分离定向力、诱导力、色散力、氢键力毛细管柱固定液颗粒直径液膜厚度填充均匀第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分载气、进样、分离、检测和温度控制二、气相色谱固定相1.气固色谱固定相各种吸附剂2.气液色谱固定相填充柱担体（载体）+固定液麦氏(McReynolds)常数通过与组分间作用力差别实现分离定向力、诱导力、色散力、氢键力毛细管柱固定液颗粒直径液膜厚度填充均匀非极性组分：非极性固定相极性组分：极性固定相混合物：极性或混合固定液形成氢键化合物：极性或氢键型固定液最高、最低使用温

6、度第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分载气、进样、分离、检测和温度控制二、气相色谱固定相各种吸附剂，固定液三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)测量池参比池信号记录样品与载气导热系数的差别a.工作原理第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分载气、进样、分离、检测和温度控制二、气相色谱固定相各种吸附剂，固定液三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)a.工作原理样品与载气导热系数差别信号记录桥电流N2：100-150mA；H2：150-200mA池体温度载气种类不能低于柱温H2和He气最佳，N2气可能出现倒峰b.操作参数第一节气相色谱仪一、气相色谱

7、仪组成部分载气、进样、分离、检测和温度控制二、气相色谱固定相各种吸附剂，固定液三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)导热系数池体温度、桥电流、载气种类2.火焰离子化检测器(FID)a.工作原理样品在火焰中产生的离子形成电流C6H6∙CHO2+∙CHCHO++eCHO+H2OCO+H3O+第一节气相色谱仪一、气相色谱仪组成部分载气、进样、分离、检测和温度控制二、气相色谱固定相各种吸附剂，固定液三、气相色谱检测器1.热导检测器(TCD)导热系数池体温度、桥电流、载气种类2.火焰离子化检测器(FID)a.工作原理样品燃烧产生离子气体流速检测器温度不能低

8、于柱温b.操作参数响应空气流速氢气流速响应不同氮气流速N2:H2≈1:1Air:H2≈10:1第一节气相色谱