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时间：2020-01-18
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1、乙酰水杨酸的制备目的和要求学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法。巩固重结晶的基本操作。实验原理1.乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。乙酰水杨酸：实验原理2.制备方法阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。水杨酸：由于同时具有羧基和羟基，它还可与醇作用生成水杨酸酯。实验原理3.
2、副反应形成多聚物实验原理4.产物与副产物的分离产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶于水：而副产物无羧基，不能用碱处理而溶于水。因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得到产物。实验用试剂水杨酸，3g乙酸酐，4.5mL浓硫酸，数滴饱和NaHCO3水溶液浓盐酸，5mL实验装置反应装置实验步骤产物熔点：134-136℃注意事项仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139－140℃的馏分。反应过程温度须控制在70℃左右，温度过高会加快副产物
3、的生成。第二次抽滤后洗涤用水要少。注意事项乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。测熔点时先使温度达到120℃后再放样品，否则样品在升温过程中易分解。思考题水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。本实验中可产生什么副产物？如何除去？
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