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时间:2020-01-18
《药物分析中硫酸盐的检测.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、硫酸盐检查法——硫酸盐是一种信号杂质一般杂质的检查方法——硫酸盐1.原理2.操作方法3.注意事项一般杂质的检查方法——硫酸盐Ba2++SO42-→BaSO4↓(白色)药物中微量硫酸盐与氯化钡在稀盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊相比较,即可判断试品中的硫酸盐是否过量。原理H+一般杂质的检查方法——硫酸盐操作方法(标准对照法——比浊法)试样管对照管供试品水稀盐酸2ml供试溶液标准硫酸钾溶液水稀盐酸2ml25%氯化钡溶液5ml静置10min40ml40ml对照溶液加水稀释至
2、50ml比较浊度一般杂质的检查方法——硫酸盐具体方法在黑色背景下从上往下观察一般杂质的检查方法——硫酸盐注意事项及讨论1)加稀盐酸的目的避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀,影响比浊。50ml供试液含2ml为宜,过多会增大硫酸钡的溶解度,使浊度降低。一般杂质的检查方法——硫酸盐注意事项及讨论3)最适检出浓度最适检出浓度——0.1~0.5mgSO42-/50ml标准硫酸钾溶液——0.1mg/ml4)氯化钡的浓度在10%—25%之间,所呈硫酸钡的浑浊差异不大。《中国药典》规定采用25%氯化钡溶液。若存放时间过长,有沉淀析出,应重新
3、配置。6)供试品溶液不澄清的处理方法——过滤,用盐酸的水溶液洗净滤纸可能带来的硫酸盐5)供试品溶液显碱性的处理方法——可滴加盐酸使呈中性注意事项及讨论一般杂质的检查方法——硫酸盐7)供试品溶液有色时的处理方法——内消色法一般杂质的检查方法——硫酸盐注意事项及讨论8)加水至40毫升的目的稀释,使浑浊均匀,防止局部浓度过大,产生沉淀,而影响浊度。
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