乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书OK).doc

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1、乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书一、实验目的1.掌握乙苯脱氢实验的反应过程和反应机理、特点，了解副反应的反止和生成副产物的过程。2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流人小，怎样控制床层温度分布。4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。5.学习微量泵和孀动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。二、实验仪器和药晶乙苯脱氢气

2、固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，液体泵。乙苯脱氢催化剂，化学纯乙苯，蒸饰水。三、实验原理乙苯脱氢生成苯乙烯和、氢气是一个吸热、分子数增加的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙苯脱氢生成苯乙烯反应转化率，不但受到催化剂和工艺条件的限制，更受到热力学平衡的限制。为了捉高反应的单程转化率，在80年代国外开发了乙苯脱氢——氢氧化新工艺。我国燕山石化公司也在2001年首次采用了这种生产工艺。由于反应产物中的氢气可以和空气屮的氧气发生氧化反应，这样就破坏了原来的化学平衡，使反应向着有利于生成苯乙烯的方向进行。同时，氢燃烧产生的热量，也正好用

3、于反应物料的再加热，也有利于节约能源,降低生产成本。本实验仍然采用一步反应，即乙苯脱氮牛成苯乙烯。该反应所用催化剂为在^-Al2O3±载上Pt元素，然后烘干、活化，得到工业用催化剂。乙苯脱氢牛成苯乙烯过程，在水蒸气存在下，有以下反应：主反应：C6H5C2H5-C6H5C2H3+H2(1)副反应:c6h5c2h5->c6h6+c2h4(2)c6h5c2h5+h2-*c6h5ch3+ch4(3)C+2H2O-CO2+2H2CH4+H2O->CO+3H2C2H4+2H2O-*2CO+4H2CO+H20—CO2+H2在实验中，由于前两个副反应住成的产物苯和甲苯留在了液体冷凝

4、液小，而其他儿个副产物都是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。不同反应温度下,反应⑴、(2)、(3)的反应热可以用下式估算:■△H]=・12()679456T(J/mol)(4)-AH2=-108750+7.95T(J/mol)(5)・AH3=53145+13.18T(J/mol)(6)主反应乙苯脱氢的化学平衡方程可以用下式来表示：LnKp=19.67-1.537X104/T-0.5223LnT(7)乙苯脱氢反应的动力学模型可以用Carra双曲模型：f=k

5、(卩弘亿訂弘/兀)/(Pm+k“卩叭)⑻臥”二*?pM(PEB+k“Ps『)⑼5产心卩肋卩莎/(p^

6、+k“p砂)(10)式中：「呵、畑、「加(mol/kg.s)分别表示主产物苯乙烯生成速度、副产物苯和甲苯生成速度。Peb、Pm、P//,(MPa)分别表示混合气中乙苯、苯乙烯和氢气的分压。对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数，并得到温度的关联式。四、实验步骤1.在反应器底部放入少量岩棉，然后放入10〜20cm高的瓷环，准确量取瓷环高度并记录，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结，以除去催化活性。2.用量筒量取2Oml催化剂,然后用天平称量出催化剂重量,并记录。3•将称量好的催化剂，缓慢、全部加入到反应器中

7、，并轻微震动，然后记录催化剂高度,确定催化剂在反应器内装填高度。4.在催化剂上方继续加入瓷环，一直到反应管顶部。然后将反应器顶部密封。5.将反应管放入到加热炉中，连接乙苯和水的进口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的借口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。玻璃收集瓶应放置在烧杯内，烧杯内装有适量的水、冰、盐混合物，以保持冷却温度在零度以卜使产物屮的苯和甲苯能完全冷凝成液体，而被收集起来，没有冷凝的红气和甲烷、乙烷则进入到六通阀内进行分析，然后进入尾气湿式气体流量计计量尾气流量。6.按照实验要求，将反应器加热温度设定为620~630°C,预热器温度设定为300〜5OO°

8、C（对以根据反应器温度的分配悄况调节）。在温度达到设定值后，继续稳定10〜20分钟，然后开始加入乙苯和水。乙苯的加料速度为1.0〜1.5ml/mino水和乙苯的进料摩尔比为8〜9：1,并因此确定水的加料速度。7.反应进行20分钟后，正式开始实验。先换掉反应器下的吸收瓶，并换上清洗T•净的新瓶，检査升降台的髙度，应该调节升降台，使升降台。记录湿式流量计读数，应每隔一定时间记录反应温度等实验条件。&每个温度反应30〜60分钟，可以由每组学生自己确定。然后取下玻璃瓶，用天平对液体产物准确称重。9.改变反应温度，每次提高20〜30°C,重复上述实验步骤，则得到不同反应温