实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态.doc

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1、实验六：偏光显微镜法观察聚合物结晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶

2、条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有

3、效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。a)b)图1-1自然光和线偏振光的振动现象a)自然光b)线偏振光图1-2共聚聚丙烯在145oC时的球晶照片用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光

4、速不随传播方向而改变，因此各方向都具有相同的折射率。而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切化学性质都是和双折射有关。在正交偏光显微镜下观察，当高聚物处于熔融状态时，呈现关学各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外；其余部分就出现了因折射而产生的光

5、亮。高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，如图1-2是共聚聚丙烯在145oC时的球晶照片。三、实验仪器和材料偏光显微镜，熔融装置，结晶装置，镊子，载玻片，盖玻片，聚丙烯偏光显微镜如图1-3所示。图1-3偏光显微镜的结构示意图四、实验步骤1、将加热台的温度调整到250℃左右，在加热台上放上载玻片，并将一小颗聚丙烯试样放在载玻片上，盖上盖玻片，熔融后用镊子小心地压成薄膜状。做两块同样的试样，做好后保温片刻，将其中的一片取出放在石棉板上以较快的速度冷却，另一

6、片放在已升温至250℃左右的烘箱内并关掉加热电源，以较慢的速度冷却待用。2、将载有样品的载玻片移至显微镜载物台上。拉出显微镜检偏镜，调节样品位置使光线通过。调节焦距至视场清晰，推入检偏镜，观察球晶结晶完成后的形态、消光黑十字及同心圆环现象，并拍照保存，在照片上任选3个球晶，测量半径，并比较不同冷却速度下的结晶形态差异。五、实验结果及数据处理记录聚合物球晶试样的制备条件以及观察、保存的球晶形态图及晶体半径。六、思考题1、用偏光显微镜法观察聚合物球晶形态的原理是什么？2、结晶时冷却速度对球晶尺寸有何影响？3、解释球晶黑十字消光图案的原因。