重量分析课件模板47.ppt

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1、重量分析法重量分析概述有机沉淀剂沉淀的溶解度及其影响因素重量分析中的结果计算沉淀的形成沉淀的纯度1重量分析概述重量分析法的分类和特点重量分析对沉淀的要求2重量分析法的分类和特点1、沉淀法利用沉淀反应使被测组分生成难溶化合物沉淀，然后，经过一系列操作步骤，使难溶化合物由沉淀形变为称量形，最后根据称量形的质量，求出被测组分的含量。沉淀法气化法电解法3（试液）Ba2+稀H2SO4BaSO4沉淀剂（沉淀形）过滤、洗涤烘干、灼烧称量恒重BaSO4（称量形）结果计算42、气化法利用加热或其它方法使被测组分从试样中气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差，求出被测组分的含量。BaCl2

2、•2H2O结晶水的测定5通过电解，将被测金属离子在电极上析出，然后通过称量析出金属的质量计算其含量。3、电解法6重量分析特点用直接称量的方法而不需基准物作比较，可获得较准确的分析结果。一般测定的相对误差不大于0.1％操作较繁，费时较长，不适于微量组分的测定，不适于生产中的控制分析。7重量分析对沉淀的要求对沉淀形的要求1、沉淀的溶解度越小越好2、沉淀的纯度要高3、沉淀要易于过滤和洗涤对称量形的要求1、化学组成要固定2、性质要稳定3、摩尔质量尽可能大4、沉淀应易于转化为称量形8沉淀剂的选择1、选择生成沉淀溶解度小的沉淀剂2、选用易挥发的沉淀剂3、沉淀剂的溶解度要大4、沉淀剂应具

3、有较高的选择性9沉淀的溶解度及其影响因素溶解度和溶度积的换算影响沉淀溶解度的因素10溶解度和溶度积的换算MmAn（固体）⇌MmAn（水）⇌mMn++nAm-KSP(MmAn)=[Mn+]m×[Am-]n=[mS]m×[nS]n=mm×nn×Sm+nnmAMSPnmKnmSnm)(+=11试试看在20℃时，AgCl的溶解度为1.9×10-3g/L，求AgCl的KSP(AgCl)已知MAgCl＝143.3g/mol。12在25℃时，KSP(Ag2CrO4)=2.0×10-12，求Ag2CrO4的溶解度。13影响沉淀溶解度的因素一、同离子效应当沉淀反应达到平衡时，又向溶液中加入过

4、量的沉淀剂，使组成沉淀的离子浓度增加，以减少沉淀溶解度的效应。不易挥发沉淀剂，应过量少些，过量20～30%易挥发沉淀剂，应过量多些，过量50～100%加过量沉淀剂是降低溶解度的最方便有效的办法同离子效应盐效应配位效应酸效应其他因素14计算在下列溶液中BaSO4的溶解度。Ksp＝1.1×10－10（1）在纯水中（2）在0.010mol•L-1Na2SO4溶液中（3）在0.10mol•L-1Na2SO4溶液中解：（1）在纯水中，根据（2）在0.010mol•L-1Na2SO4溶液中（3）在0.10mol•L-1Na2SO4溶液中所加的构晶离子浓度越大，溶解度降得越低15二、盐效

5、应沉淀的溶解度随易溶电解质浓度的增加，而比同温度下在纯水中溶解度增大的现象。PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中的溶解度Na2SO4mol•L-100.010.020.040.1000.200PbSO4溶解度mmol•L-10.150.0160.0140.0130.0160.023同离子效应起主要作用盐效应起主要作用16三、配位效应在溶液中如有配位剂，它与生成沉淀的离子形成配合物，而使沉淀的溶解度增大，甚至不生成沉淀的现象。AgCl↓+2NH3⇌[Ag((NH3)2]++Cl-配位剂:一是沉淀剂本身就是配位剂；二是加入的其他试剂Ag++Cl-AgClCl-AgCl,AgC

6、l2-,…17四、酸效应溶液的酸度对沉淀溶解度的影响若沉淀为强酸盐（BaSO4、AgCl），溶液的酸度对沉淀溶解度影响不大；若沉淀为弱酸盐或多元酸盐(CaC2O4、CaCO3)，酸度对沉淀溶解度影响大，使沉淀的溶解度增大。酸效应的发生主要是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响。CaC2O4⇌Ca2＋＋C2O42-HC2O4-⇌H2C2O4+H+-H+⇌+H+-H+18五、其它影响因素1、温度的影响对一些在热溶液中溶解度较大的沉淀，为避免沉淀溶解度加大而造成损失，须冷却后过滤、洗涤对一些溶解度很小的沉淀，在冷溶液中很难过滤和洗涤，应趁热过滤，并用热的洗

7、涤剂洗涤沉淀。192、溶剂的影响离子型沉淀，其溶解度随溶剂极性的不同而异。无机物沉淀大部分是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度一般比在纯水中小。3、沉淀颗粒大小的影响同一沉淀，其颗粒越小，其表面积越大，溶解度越大。PbSO4在水中溶解度1.5×10－4mol／L。在50％乙醇溶液中溶解度7.6×10－6mol／L。相似者相溶20沉淀的类型沉淀的形成沉淀的形成过程沉淀条件的选择21沉淀的类型晶形沉淀无定形沉淀(胶状沉淀)内部排列规则、结构紧密颗粒排列不规则、疏松，含有若干水分子体积小，易沉降体积庞大、不易沉降颗粒直径0