食品中甲醇的测定.doc

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中甲醇的测定（征求意见稿）201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx前言本标准部分代替GB/T5009.48-2003《蒸馏酒卫生标准的分析方法》、《GB/T15038-2006葡萄酒、果酒分析方法》和GBT394.2-2008《酒精通用分析方法中甲醇测定方法》中甲醇的测定方法。本标准与GB/T5009.48-2003、GB/T15038-2006和GBT394.2-2008相比，主要变化如下：

2、——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中甲醇的测定”；——修改了标准的适用范围；——删除了原标准方法中的比色法。4GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中甲醇的测定1　范围本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的气相色谱测定方法。本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。2　原理样品被气化后经色谱柱分离，根据被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器检测，内标法定量测定。3试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂乙醇（C2H6O

3、）:色谱纯。3.2试剂配制乙醇溶液（40%，体积分数）：量取40mL乙醇，用水定容至100mL，混匀。3.3标准品3.3.1甲醇（CH4O）：纯度≥99%。3.3.2叔戊醇（C5H12O）：纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1甲醇储备液（2000mg/L）:准确称取0.200g甲醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（3.2）定容至刻度，混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存。3.4.2叔戊醇储备液（2000mg/L）：准确称取0.2000g叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（3.2）定容至100mL，混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存。3.4.3甲醇

4、系列标准工作液：分别取适量的甲醇标准储备液于10mL容量瓶中，用乙醇溶液（3.3）定容至刻度，依次配制成甲醇含量为100mg/L,200mg/L,400mg/L，800mg/L系列标准曲线，现配现用。4仪器和设备4.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）。4.3分析天平：感量为0.1mg。4.3移液器：0.1mL~1.0mL。5分析步骤4GBxxxx—xxxx5.1样品制备5.1.1发酵酒及其配制酒用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取100mL酒样（室温）于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石（或

5、玻璃珠），连接冷凝管，以取样用的原容量瓶作为接收器（外加冰浴），并开启冷却水（冷却水温度低于15℃），缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，并与20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度，混匀。量取蒸馏后的样品10.0mL于10.0mL容量瓶中，加入0.1mL内标叔戊醇（3.4.2）混匀，备用。5.1.2酒精、蒸馏酒及其配制酒准确量取样品10.0mL，加入0.1mL内标叔戊醇（3.4.2）混匀，备用；当样品颜色较深，按照5.1.1操作。5.2仪器参考条件5.2.1色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（60m×0.25mm×0.20μm）或等效

6、色谱柱。5.2.2色谱柱温度：初温40℃，保持1min，以4.0℃/min升到130℃，以20℃/min升到200℃，保持5min。5.2.3检测器温度：250℃。5.2.4进样口温度：250℃。5.2.5载气流量：1.0mL/min。5.2.6进样量：1.0μL。5.2.7分流比：20：1。5.3标准曲线的制作分别取10mL甲醇标准系列工作液（3.4.3）,然后准确加入0.1mL内标叔戊醇（3.4.2）混匀,按照5.2仪器参考条件测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线

7、。5.4样品测定5.4.1定性测定根据甲醇标准品的保留时间，与待测样品中甲醇的保留时间进行定性，定性色谱图参见附录A。5,4.2定量测定将5.1制备的样品,按照5.2仪器参考条件测定甲醇和叔戊醇色谱峰面积,得到甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准工作曲线得到待测液中甲醇的浓度。6分析结果的表述样品中挥发性组分的含量按式（1）计算：……………………（1）式中：4GBxxxx—xxxxX—样品中甲醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）；—样品测定液中甲醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小

8、数后两位。7精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。4GBxxx