食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定-编制说明.doc

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1、《食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）根据食品安全国家标准整合项目计划（2014年-2015年）的要求，将国家标准GB/T21493-2008《大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》和NY/T1798-2009《植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法》整合为《食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》，项目编号：ZHENGHE-2014-348。国家粮食局科学研究院为该标准承担单位，中国

2、农业科学院油料作物研究所为该标准参与单位，主要起草人为张蕊、薛雅琳、李培武、王松雪、张冰等。二、标准的重要内容及主要修改情况1、改进油脂试样制备方法原NY/T1798-2009标准中，采用氯仿溶解提取、氨基固相萃取柱纯化的方法进行油脂试样前处理。氨基固相萃取柱成本较高，在整合过程中，探索了新的提取方法，研究了提样品料液比、不同提取脂质试剂、旋转蒸发器温度对提取效果的影响。经研究最终提取方法为：氯仿溶解提取后，直接旋蒸，再用正己烷-异丙醇混合溶液定容，然后进行色谱分析。2、更换流动相原国标中将正己烷-异丙醇-1%冰醋酸混合溶液（8+8+1

3、，体积比）作为流动相，分离三种磷脂。考虑到乙腈-甲醇在现代色谱中使用更加普遍。在此次整合中，探索了乙腈-甲醇流动相在三种磷脂分离中的应用。经研究确定流动相乙腈-甲醇-磷酸混合溶液（100+10+0.6，体积比）。3、其它其它内容与GB/T21493-2008》和NY/T1798-2009基本保持一致。三、国内和国际标准情况磷脂是一种非挥发的、热光敏感的物质，采用高效液相色谱法能使磷脂在常温得到分离，它的封闭系统减少了磷脂在分析过程中被氧化的可能性。现在，国际很多文献报道依据各自分析目的，采用不同的高效液相分离条件。AOCS方法试验条件为

4、：流动相：正己烷/异丙醇/0.2mol/LpH4.2醋酸盐缓冲液（8:8:1，体积比）；紫外检测器，检测波长206nm；分析柱：LichrosorbSi-60(250×4mmi.d)；流速2mL/min。ILPS方法条件为：采用两相梯度洗脱，流动相A为正己烷/异丙醇/醋酸/三乙胺（81.5/17/1.5/0.08，体积比），流动相B为异丙醇/水/醋酸/三乙胺（84.5:14:1.5:0.08，体积比）；洗脱条件93%A/7%B~100%B，0~20min；检测器为蒸发光散色检测器；分析柱：Lichrocart-100（250×4.6mm

5、i.d)。混合相分离方法条件为：流动相：乙腈/甲醇/磷酸（130:5:1.5，体积比）；紫外检测器，检测波长205nm；分析柱：PorasilSi(150×4.6mmi.d)；流速：1mL/min。GB/T21493-2008《大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》和NY/T1798-2009《植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法》在综合上述方法的基础上，提出了适合我国国情的测定磷脂组分的方法。一、其他需要说明的事项。无