XPS方法原理与仪器分析.ppt

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1、XPS分析方法原理XPS仪器基本结构XPS主要分析技术第六章X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面以及深度的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。X射线光电子能谱分析方法原理光电效应根据Einstein的能量关系式有：h=EB+EK其中为光子的频率，EB是内层电子的轨道结合能，EK是被入射光子所激发出的光电子的动能。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。其中以真空能级算起的结合能即EBV与以Fermi能级算起的结合能EBF间有因此有：SP和S分别是谱仪和样品

2、的功函数光电子的特征性当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收→电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来→自由的光电子；对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的能量是特征的→其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关；X射线光电子能谱分析方法原理1、根据光电子的能量，确定样品表面存在的元素；2、根据光电子的数量，确定元素在表面的含量；3、X射线束在表面扫描，可以测得元素在表面的分布；4、采用离子枪溅射及变角技术，得到元素在深度方向的分布；5、根据不同化学环境下光电子峰

3、位移动、峰型、峰间距变化，获得化学信息；Bindingenergy(eV)4f4d4p4p4sAuXPSspectrum横坐标为结合能，纵坐标为光电子的计数率；谱峰为光电子特征结合能；一、固体样品：样品尺寸的限制—真空隔离要求的传递杆技术；注意表面的成分的状态的保护；二、粉体样品：双面胶带固定；压片法—加热，表面反应、表面处理等动态分析要求；三、特殊样品预处理：1、含挥发性物质的样品—加热或溶剂清洗；2、表面有机污染的样品：有机溶剂清洗—除有机溶剂；3、带有微弱磁性的样品：退磁处理；禁止带有磁性样品进入分析室；四、绝缘样品和导电性不好

4、的样品：仪器必须进行样品荷电校准；XPS谱仪的基本结构框图12345影响仪器特性的最主要部件和因素一、仪器灵敏度：激发源强度；能量分析器的入口狭缝有效面积、立体接收角；电子传输率、电子检测器类型；二、仪器分辨率：X射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原子的能级线宽；一、X射线激发源：要求强度大、单色性好—激发源做单色化处理；大面积源-Al/Mg双阳极靶；微聚焦源—单色源Al靶；二、快速进样室：气体隔离室技术—预处理室：加热、蒸镀、刻蚀；三、能量分析器：电子传输率；能量分辨率；CMA/SDA—在高分辨下有较高的灵敏度；减速—聚焦

5、透镜→加大多功能能谱仪空间；浸入式磁透镜；四、检测器：数据采集—脉冲计数方法→电子倍增器+单粒子计数器；位置灵敏检测器（PSD）→在聚焦面上同时平行安装—一组增加分析器—出口处电子检测面积倍增，形成多元检测系统；平行成像技术；五、超真空系统：防气体覆盖、能量损失—三级真空泵联用：机械泵+分子泵+溅射离子泵—钛升华泵；六、其他附件：荷电中和枪；离子枪；X射线光电子能谱仪关键部件表面、界面成分分析能力*较好的元素价态分析能力化学位移分析：由于元素所处化学环境不同，内层电子的轨道结合能也不同；通过测得元素的结合能和化学位移，鉴定元素的化学价

6、态；结合能校准：标准样品测定化学位移——谱图上测量峰位位移、测量双峰间的距离变化、测量半峰高宽变化；*成分深度的分析能力1、变角XPS深度分析：利用采样深度的变化获得元素浓度与深度的对应关系；非破坏性分析；适用于1—5nm表面层；2、Ar离子剥离深度分析：交替方式-循环数依据薄膜厚度及深度分辨率而定；破坏性分析；X射线光电子能谱主要分析技术8Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰步骤一、在Origin中作图步骤：1、打开文件，可以看到一列数据，找到相应元素（如N1s）对应的Region(一个Region对应一张谱图),一个文件有多个Regi

7、on。2、继续向下找到KineticEnergy，其下面一个数据为动能起始值，即谱图左侧第一个数据。用公式BE始=1486.6-KE始-换算成结合能起始值，是一个常数值，即荷电位移，每个样品有一个值在邮件正文中给出。3、再下面一个数据是步长值，如0.05或0.1或1，每张谱图间有可能不一样。4、继续向下,可以找到401或801这样的数，该数为通道数，即有401或801个数据点。5、再下面的数据开始两个数据是脉冲，把它们舍去，接下来的401或801个数据都是Y轴数据，将它们copy到B(Y)。6、X轴：点A(X)，再点右键，然后点s

8、etcolumnvalues，出现一个对话框，在from中填1，在to中填401(通道数)，在col(A)中填BE始-0.05*(i-1)，或直接填1486.6-KE始--0.05*(i-1)，最后点doit。7、此时