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1、天然产物的提取分离和结构鉴定第二章天然药物活性成分的研究程序提取化学成分的两种情况1已知成分2对有效成分的性质一无所知溶剂法水蒸气蒸馏法升华法分馏法沉淀法提取天然产物的常用方法一、溶剂法根据相似相溶原则，按极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂来选择溶剂。1.原理：溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分溶解出来的方法。石斛：有一定解热镇痛作用，能促进胃液分泌,助消化，有增强新陈代谢、抗衰老等作用。2、常用溶剂的极性环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,
2、乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇小————大亲脂性：大————小亲水性：小————大极性：3.化学成分的极性特点分子越小,取代基极性越强,极性基团数目越多则极性越大，亲水性越强,为亲水性成分（如:单糖）反之,则亲脂性越强,为亲脂性成分（如:挥发油）取代基的极性顺序：-COOH>-OH>-NH2>-SH>-CHO>>C=O>-COOR>-OR>-CH=CH->-CH2-CH2-例：下列三个化合物极性最小的是：C4、溶剂提取法浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法浸渍法：浸渍法是将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍
3、药材以溶出其中成分的方法。渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。二、水蒸气蒸馏法适于随水蒸汽蒸馏而不被破坏的成分。将油层分出后，再以石油醚、乙醚萃取。此类化合物沸点多在10
4、0oC以上；与水不互溶或仅微溶；在100oC有一定的蒸汽压。液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如:挥发油、某些小分子生物碱的提取。三、升华法优点：简便易行缺点：成分分解；焦油状物不易除去四、影响提取效果的因素原料的粉碎程度：一般而言粒度以20~60目为适。浸出温度：一般浸出温度控制在60~100℃。浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利提高浸出效率。浸提时间:热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。天然产物有效成分的分离与精制根据物质溶解度差别进行分离根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离根据分子的大小不同进行分离一、根据物
5、质溶解度差别进行分离1、结晶原理：利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同来达到分离提纯的目的。结晶溶剂的选择：（1）不与有效成分发生反应（2）对欲结晶成分的溶解度随温度的不同而有明显差别。（3）对欲去除的杂质冷热时溶解度均大或均小制备结晶操作：略结晶纯度的判定：化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。2、溶剂沉淀：在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。3、沉淀剂沉淀：（1）金属离子沉淀；（2）酸碱沉淀；（3）非离子型聚合物沉淀；（4）均相沉淀。4、盐析沉淀二、根据物质
6、在两相溶剂中的分配比不同进行分离一、液-液萃取法基本原理分配定律利用不同化合物分配系数的不同，达到分离的目的K相差越大，越易分离3、萃取方式分次萃取实验室用分液漏斗，3-4次注意以下几点：1）先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。2）一般萃取3～4次即可。3）溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次提取一般为水提取液的1/3，以后的用量可以少一些，一般1/4-1/6。4、超临界流体萃取技术超临界流体萃取是以某一介质作为萃取剂，在其临界温度和临界压力之上的条件下，从液体或固
7、体物料中萃取出待分离的组分的一种方法。3液液分配色谱柱将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上,作为固定相,填充在色谱管中,然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂(流动相)冲洗色谱柱。这样,物质同样可在两相溶剂中相对作逆流移动,在移动过程中不断进行动态分配而得以分离。这种方法称之为液-液分配柱色谱法。正相色谱与反相色谱三、根据物质分子大小差别进行分离凝胶过滤法（Gelfiltration）凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱排祖色谱，是利用分子筛分离物质的一种方法。其中所用载体，如葡聚糖凝胶，是在水中不溶、但可膨胀的球形颗粒，具有三维空间的网状结构。出柱顺
8、序：按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。色谱分离方法薄层层析（ThinLayerChromatography,TLC）1、原理吸附、分配2、展开剂低
