NOX的测定.ppt

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1、环境空气中NOx的测定环境监测能力目标：1.能较熟练使用大气采样器采集NOx样品；2.能够独立测定大气中NOx的含量；3.能够对大气中NOx进行分析评价。环境监测知识目标：1.了解主要气态大气污染物种类及特点；2.掌握主要气态大气污染物采集、保存及预处理方法；3.掌握主要气态大气污染项目监测分析方法。环境监测大气样品教学楼实训楼宿舍楼B栋一、样品采集宿舍楼A栋环境监测环境监测环境监测环境监测二、氮氧化物的测定程序（分组操作）采集样品结果分析绘制曲线加入吸收液环境监测三、仪器与试剂仪器1．三氧化铬-石英砂氧化管；2．多孔玻板吸收管(装10mL吸收液)；3．便携式

2、空气采样器：流量范围0～1L/min；4．分光光度计、比色装置等。环境监测试剂1．N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。环境监测2．显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200mL热水中，冷至室温后转移至1000mL容量瓶中，加入50.0mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50mL冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。若呈现

3、淡红色，应弃之重配。3．吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。环境监测4．亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此标液为每毫升含250μgNO2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。5．亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5μgNO2-，在临用前配制。环境监测四、氮氧化物的测定1．标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配制氮氧化物标准溶液色列

4、：环境监测NOx-标准溶液色列管号012345标准使用溶液(mL)00.400.801.201.602.00水(mL)2.001.601.200.800.400显色液(mL)8.008.008.008.008.008.00NOx-浓度(μg/mL)00.100.200.300.400.50环境监测将各管溶液混匀，于暗处放置20min(室温低于20℃时放置40min以上)，用1cm比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。环境监测2．采样：吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中，用尽量短的硅橡胶

5、管将其串联在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样器之间，以0.4mL/min流量采气4～24L。在采样的同时，应记录现场温度和大气压力。环境监测3．样品测定：采样后于暗处放置20min(室温20℃以下放置40min以上)后，用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。环境监测式中：CNOx—空气中NOx的浓度(以NO2计，mg/m3)；A、A0—分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度；b、a—分别为标准曲线的斜率和截距；V—采样用吸收液体积(mL)；V0—换算为标准状况下的采样体积(L)；f—Saltz

6、man实验系数，0.88(空气中NOx浓度超过0.720mg/m3时取0.77)。4.计算结果：按下式计算NOx的浓度：环境监测一、实验原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。测定时将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液)，故在计算结果时应除以转换系数。氧化NO用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。归纳总结环境监测二、注意事项1．吸收液应避光，

7、且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管空缺值增高。2．氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的湿润空气通过氧化管，平衡1h。在使用过程中，应经常留意氧化管是否吸湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。环境监测3．亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止吸入空气及湿气。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠储备液的正确浓

8、度后，再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸