环己酮的制备.ppt

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1、实验五十五环己酮的制备（4学时）有机化学实验化学化工学院Chemistry!2021/10/4一、实验目的：学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法进一步了解醇和酮之间的联系与区别。熟练掌握蒸馏装置的安装和使用，初步掌握回流操作。有机化学实验Chemistry!二、实验原理：有机化学实验Chemistry!用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。Chemistry!有机化学实验三、药品和仪器：环己醇5g（5.2ml），乙酸，次氯酸钠溶液（约1.8mol/L），饱和亚硫酸氢钠溶液，KI淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠，碳酸氢钠。实验装置有机化学实验

2、Chemistry!三、组要试剂及物理性质：名称分子量性状熔点/℃沸点/℃溶解度（水）密度（g/ml）环己醇100.16无色液体22~25161.55.67g/100ml0.9624环己酮98.14无色液体－155.652.4g/100ml0.9478Chemistry!有机化学实验四、实验步骤：步骤现象5.2ml环己醇，20ml乙酸加入150ml三颈烧瓶，安装反应装置，冷凝管上口接装有碳酸氢钠的干燥管。滴加适量NaClO溶液（50ml），控制反应温度在30-35℃反应混合物呈黄绿色搅拌5-10min利用淀粉KI试纸检验,滴加NaClO溶液直至正结果。

3、试纸变蓝加入5ml次氯酸钠溶液使其过量，在室温下继续搅拌5min滴加适量饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止淀粉KI试纸不显蓝色向反应液中加入25ml水和几粒沸石，加热蒸馏，收集100℃以前的馏分。开始有大量油珠流出，直至无油珠滴出有机化学实验Chemistry!在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至无气体产生大量气泡产生，溶液变浑浊，后溶液澄清加入4-4.5g氯化钠使之变成饱和溶液，搅拌15min将反应液倒入分液漏斗，分出有机层上层为油状液体，下层为水层Chemistry!有机化学实验五、注意事项：转移次氯酸钠溶液应该在通风橱内进行。

4、加入水蒸馏，实际是简化了的水蒸气蒸馏，环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。3.加入氯化钠形成饱和溶液是为了降低环己酮在水中的溶解度，并有利于分层。但蒸出的水不宜加过多，既形成的饱和溶液不能过多，否则还是会降低环己酮的产率。Chemistry!有机化学实验六、思考题：环己酮还能通过什么方法制备？具体说明加饱和氯化钠的作用原理？有机化学实验化学化工学院Chemistry!请同学们先凭实验卡领取仪器，然后各自进行实验操作！请同学们下次实验前预习“聚己内酰胺的制备（二）”！