水样测试方法.doc

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1、5.1、总硬度1、试剂与仪器1.1、氯化铵缓冲溶液（ph=10）:取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水用水稀释至1L.1.2、鉻黑T指示剂:0.1g鉻黑T，10g氯化铵，均匀，研磨。2、分析步骤2.1、取100ml/L水样，注入250ml锥形瓶中。如水样混浊，取样前应过滤。2.2、加5ml氯化铵溶液，加30mg鉻黑T.2.3、在不断的摇匀下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不低于15℃.2.4、另取100mlⅡ试剂水,按2.2、2.3操作

2、步骤测定空白值。3、计算水样硬度X（mg/L）按试（1）计算：X=……………………………(1)式中:a—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；b—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，ml；T—EDTA标准溶液对钙硬度的浓度，mmol/ml；V——水样的体积，ml.5.2、钙硬度1、试剂氢氧化钾溶液（20%）：称取20g氢氧化钾，溶于80ml试剂水中，贮存塑料瓶中。盐酸溶液：1：1三乙醇胺溶液：1：2钙黄绿素—酚酞指示剂：称取约0.2g钙黄绿素和0.07g酚酞置于玻璃研钵中,加20g氯化钾研细均匀,贮于磨口瓶中.1、（1）水样的采取：一

3、般可直接采集。当水样混浊时应用中速定性滤纸过滤。（2）用移液管吸取水样50ml于25ml锥形瓶中，加50ml试剂水，加3滴盐酸溶液，均匀，加热至微沸半分钟，加5ml氢氧化钾溶液、约30mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，溶液呈红色时即为终点，整个滴定过程中应在5min内完成，同时用试剂水作空白实验校正结果。（3）经加盐酸煮沸后在滴定，可消除碳酸氢根和聚丙烯酸的干扰。（4）水中存在的铁离子、铝离子干扰本方法，可在加入氢氧化钾前，先加入2～3ml三乙醇胺溶液。（5）有锌离子存在时，可加入

4、氢氧化钾溶液调节PH值至14左右，以消除干扰。3、结果计算（1）水样中的钙含量X(mg/L)(以CaCO3计)按式（1）计算……………………………(1)式中：X—水样中钙含量，单位为毫克每升（ml/L）m—EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V2—滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（ml）VO——滴定空白溶液时消耗EDTA溶液的体积，单位为毫升（ml）VS____移取水样的体积，单位为毫升（ml）5.3、总碱度1、试剂和材料（1）酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液。（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：称100mg溴甲酚

5、绿溶于100ml95%乙醇溶液中，在称200mg甲基红于100ml95%乙醇溶液中，以3：1混合。2、分析步骤（1）酚酞碱度的测定移取100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，即为终点。如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。（2）甲基橙碱度的测定在测定酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。3、计算结果（1）以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中酚

6、酞碱度X1按式(1)计算:………………………(1)式中:V1—滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml。c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/LV—水样的体积，ml0.1001—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的碳酸钙（CaCO3）的质量。（2）以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中甲基橙碱度X2，按式（2）计算：式中：V2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mlc—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/LV—水样的体积，ml0.1001—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c

7、(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的碳酸钙（CaCO3）的质量。4、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L（以CaCO3计）5.4、氯化物的测定1、试剂1.11%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）1.210%铬酸钾指示剂1.30.05mol/L硫酸溶液1.40.1mol/L氢氧化钠溶液1.5氯化钠固体试剂（优级纯）1.62%硝酸铜溶液1.730%过氧化氢（H2O2）1.8硝酸银标准溶液。1.8.1硝酸银标准溶液的配置：称取5.0g硝酸银溶于1000mlⅡ试剂水中，贮存于棕色瓶内。1.

8、8.2硝酸银标准溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h,置于干燥器中冷至室温）,溶于Ⅱ试剂水并定溶至1L.准确吸取此