第2节 极谱定性定量方法与应用.ppt

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1、第五章极谱与伏安分析法第二节极谱定性定量分析方法与应用一、极谱定性方法qualitativemethodsofpolarography二、极谱定量方法quantitativemethodsofpolarography三、极谱分析应用applicationsofpolarographyqualitative、quantitativemethodsandapplicationsofpolarographypolarographyandVoltammetry2021/9/26一、极谱定性方法qualitativemethodsofpolarography在1mol/LKCl底

2、液中，不同浓度的Cd2+极谱波由极谱波方程式：一般情况下，不同金属离子具有不同的半波电位，且不随浓度改变，分解电压则随浓度改变而有所不同（如右图所示），故可利用半波电位进行定性分析。当i=id时的电位即为半波电位，极谱波中点。2021/9/26讨论1.同一离子在不同溶液中，半波电位不同。2.两离子的半波电位接近或重叠时，选用不同底液，可有效分离，如Cd2+和Ti+在NH3和NH4Cl溶液中可分离（Cd2+生成络离子）；3.极谱分析的半波电位范围较窄（2V），采用半波电位定性的实际应用价值不大；可逆极谱波：电极反应极快，扩散控制；非可逆极谱波：同时还受电极反应速度控制。氧化

3、波与还原波具有不同半波电位（超电位影响）。2021/9/26极谱波的类型2021/9/26二、极谱定量分析方法quantitativemethodsofpolarography依据公式：id=Kc可进行定量计算。极限扩散电流由极谱图上量出,用波高直接进行计算。1.波高的测量(1)平行线法(2)切线法(3)三切线法2021/9/262.定量分析方法(1)比较法(完全相同条件)cs;hs标准溶液的浓度和波高;(2)标准曲线法(3)标准加入法2021/9/26三、经典直流极谱法的应用applicationsofpolarography无机分析方面：特别适合于金属、合金、矿物及化

4、学试剂中微量杂质的测定，如金属锌中的微量Cu、Pb、Cd、Pb、Cd；钢铁中的微量Cu、Ni、Co、Mn、Cr；铝镁合金中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、Mn；矿石中的微量Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、V、Se、Te等的测定。有机分析方面：醛类、酮类、糖类、醌类、硝基、亚硝基类、偶氮类在药物和生物化学方面：维生素、抗生素、生物碱2021/9/26经典直流极谱的缺点(1)速度慢一般的分析过程需要5～15分钟。这是由于滴汞周期需要保持在2～5秒，电压扫描速度一般为5～15分钟/伏。获得一条极谱曲线一般需要几十滴到一百多滴汞。(2)方法灵敏度较低检测下限一般在10-4～10-

5、5mol/L范围内。这主要是受干扰电流的影响所致。如何对经典直流极谱法进行改进？改进的途径？2021/9/26选择内容第一节极谱分析原理与过程principleandprocessofpolarography第二节极谱定性定量方法与应用qualitativequantitativemethodsandapplicationsofpolarography第三节现代极谱分析技术modifiedpolarographictechnology第四节溶出伏安分析原理与技术principleandtechnologyofstrippingvoltammetry结束2021/9/26