[精品]仪器分析复习.doc

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1、第一章气象色谱（GC）1、气象色谱定义：以气体作流动相的色谱法。分为GC和LCo2、死时间g：不被尚定相吸附或溶解的气体（如空气）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间，。3、保留时间仗：纽分从进样到柱后出现浓度最大值时所需的时间。4、调整保留时间。5、死体积Vm：色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩的空间、色谱仪屮管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。（可忽略不计）6、保留体积Vr：从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积（与载气流量无关）。7、调漿保留体积8、相对保留值：指某2纽分的调整

2、保留值与另一组分1的调整保留值之比9、分配系数：K=纽分在固屮的浓度/流浓度=c$/Cm单位：g/rnL（表征分配平衡）10、分配比：k=组分在固中质量/流质量=ms/mM11、理论塔板数：n=16（g/Y）2,柱长L,虚拟塔板距H,有效塔板数:ncff=I6（fR/Y）212、分囲度R=2（加2-仗[）/（丫

3、+丫2）。R=0.8：两峰的分离程度可达89%；R=l：分离程度98%：R=l.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。13、气■固固定相：①活性炭②活性氧化铝③硅胶④分子筛14、气■液固定相：“相似相溶

4、”原则（1）非极性物质：用非极性固定液,各组分沸点低先出（2）极性物质：用极性固定液，各组分极性小先出（3）非极性和极性混合物：用极性固定液，非极性组分先出（4）能形成氧键的试样：用极性或氢键型固定液。各纽分不易形成氢键的先出（5）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。红分非极性，白分极性。15、检测器:名称类型适范围热导浓度各类气相物质通用型氢火焰质量含C有机物通用型电子俘获浓度含电负性物质选择型2质量含s、P有机物选择型16、归一化法：若样品中所有的纽分均能流出色谱柱且有较好的、可分辨的色谱峰时可用此

5、法定量。3i=m/H1X100%（mi=AH）特点及要求•.①归一化法简便、准确；②进样眾的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；③仅适用于试样屮所有组分全出峰的情况17、通过保留时间tR來进行定性分析第二章高效液相色谱（HPLC）I、名称原理适用范围液•液相似相容通用液•固吸附有官能团的离子对离子空间排阻分了大小交r■一离换离子交换树脂可解离的化合物郝十水——斤亂色31.水为■老相不«T*—If現色福.暮氏淹场相r—分配色汾一不焙于水一$—#构4—峡副色渤子人小禅男一色02、极性大小：水＞甲醉＞苯＞正己烷3、检

6、测器名称原理范围紫外光度吸收强度正比浓度浓度型荧光輛射荧光芳香环，维生素示差折光折射率沁值正比浓度通用，不能梯度洗提第三章电位分析法1、电位测定PH参比电极饱和ft•汞钳电极指示电极玻璃管电极厂选择电极内参比溶液0」mol/LHCLO.lmol/LNaF2、电位滴定：E=k±(2.303*RT/nF)*lgj3、标准加入法条件:Vs^VolOOO；Cs^IOOVo第四章原子发射光谱分析（AES）1、原理：原子在受到热或电激发时，山基态f激发态，冋到基态时，发射出特征光谱。2、光源：类型特点缺点直流背景小，适定性再现

7、性差交流詭现性好适定量高压低熔点金属与合金S,组成均匀试样ICP很高的灵敏度和稳定性菲金测定的灵敏度低3、分光系统：光栅4、定性分析:%1分析线：复杂元索谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验%1灵嫩线：最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线%1最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小,最后消失的谱线。%1共振线：山激发态一基态所产生的谱线；第一共振线：通常也是最灵敏线、最后线。5、自吸现象：直流电弧〉高压火花6、定最分析：I=acb（a：与溶液性质有关；b：自吸系数）7、内标法：①基本关

8、系式：相对强度：R=I

9、l2=（aia3）*cP②lgR=lg（I

10、l2）=b

11、lgc+lgA8、内标元索与分析线对的选恳a原來试样内应不含或紧含少昴:所加内标元索。b.选择激发电位相同或接近的分析线对。c.两条谱线的波长应尽可能相近。d.所选线对的强度不应相差过大。匕所选的的谱线应不受其他元索谱线的干扰。f.内标元索与分析元索的挥发率应相近。9、乳剂特性曲线：照度与照射在感光板上的曝光昴:H有关，它们之间记录响应曲线。△S=yIgR=yb

12、lgc+yIgA。由此可见,在一定条件下分析线对的黑度差与试样屮该纽分

13、含杲c的对数呈线性关系。第五章原子吸收光谱分析（AAS）1、原理：基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用來进行定量分析的方法2、过程：被测物经高温一基态原子一吸收特征波长光一激发碳原子。3、测定对象一金属元素及少数菲金属元索4、谱线变宽：①自然宽度②多普勒变宽③压力变宽5、锐线光源：能发射谱线半宽很窄的光源。6、峰值吸收条件：①光源发射线