ICPE-9000介绍.ppt

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1、岛津ICPE-9000目录①ICP发射光谱分析原理②ICP发射光谱仪的构成③ICP发射光谱分析方法④样品前处理ICP发射光谱分析原理ICP-AES(OES)ICPAtomicEmissionSpectrometry(OpticalEmissionSpectrometry)元素分析溶液进样ICP:InductivelyCoulpedPlasma电感耦合等离子体以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同

2、心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。ICP发射光谱分析的基本原理ICP发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测。①利用激发光源(ICP)使试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成

3、离子状态,原子及离子在光源中激发发光。②利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。③利用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析ICP-AES的特长优点溶液进样、标准溶液易制备高灵敏度(0.01~0.1ppm)高精度化学干扰少(ICP温度高10000K,化学电离等就消失了,原子吸收多是化学干扰)线性范围宽(5~6个数量级)可同时进行多元素的定性定量分析缺点光谱干扰多检测费用高(尤其样品数量和检测元素较少时)检测限度没有原子吸收高ICP发射光谱仪的构成高频发生器(27.12MHz)样品导入部分(将样品溶液雾化连续导入

4、ICP中)分光器检测器(CCD)数据处理ICP发射光谱分析方法定性分析定量分析半定量分析定性分析要确认试样中存在某个元素,需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要该元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。定量分析工作曲线法标准加入法内标法半定量分析有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析法。样品前处理常用的溶剂(盐酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸和碱性氢氧化钠)处理方法(稀释法、干式灰化分解法、湿式分解法、高压密封罐消解和微波消解)溶解样品

5、的基本要求待测元素完全进入溶液(溶液澄清)溶解过程中待测元素不损失不引入或尽可能少引入影响测定的成分试样溶剂具有较高的纯度,易于获得操作简便快速,节省经费

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